一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103819372103819372A(43)申请公布日2014.05.28(21)申请号201310060592.1(22)申请日2013.02.26(71)申请人江苏傲伦达科技实业股份有限公司地址214262江苏省无锡市宜兴市周铁镇分水村漫溪里1号(72)发明人陈律吴红民毛锋吴俊钮强(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人徐冬涛(51)Int.Cl.C07C317/36(2006.01)C07C315/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法(57)摘要本发明公开了一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，包括以下步骤：1)、将4，4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜催化剂混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’-二氨基二苯砜粗品；3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’-二氨基二苯砜纯品。本发明反应连续进行，反应时间减少，提高了生产能力，能耗大幅下降；反应收率高、产品纯度高；设备制造简单，投资省。CN103819372ACN1038972ACN103819372A权利要求书1/1页1.一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、将4，4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化铜混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’-二氨基二苯砜粗品；3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’-二氨基二苯砜纯品。2.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂采用氨水或液氨。3.根据权利要求2所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂采用氨水，所述的氨水质量分数为10%～30%。4.根据权利要求3所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的所述的氨水质量分数为20%～25%。5.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氨化剂的用量以氨计，4，4’-二氯二苯砜和氨的摩尔比为1：10～30；所述的氯化亚铜的重量为4，4’-二氯二苯砜重量的1%～8%。6.根据权利要求5所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的氯化亚铜的重量为4，4’-二氯二苯砜重量的3%～6%。7.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的4，4’-二氯二苯砜加热到熔融状态下再送入管道反应器。8.根据权利要求1所述的一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，其特征在于：所述的反应压力为11～13MPa，所述的反应温度为230～240℃。2CN103819372A说明书1/4页一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法技术领域：[0001]本发明涉及一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，尤其是涉及一种4，4’-二氨基二苯砜的管道化制备方法。技术背景：[0002]4，4’-二氨基二苯砜又称氨苯砜，是一种被广泛使用的化学物质，它既可用作环氧树脂固化中的固化剂，也可用作治疗人或动物细菌感染的治疗剂，自1963年起被食品与药品管理局批准为抗生素。关于其在人类医学中的用途，4，4’-二氨基二苯砜事实上是一种用于麻风病治疗初期的有效的抗生素，后来也用作疱疹样皮炎的抑制剂。近来氨苯砜己用作预防卡氏肺囊虫肺炎(PCP)的有效的抗生素，PCP是HIV感染中的一种机会性疾病，通常诊断于病症严重时，常发生于女性，似乎是女性中第一或第二位AIDS相关疾病，因此在这种抗菌药上的治疗兴趣己重新兴起和增加。[0003]氨苯砜的另一个用途是作为芳香族聚砜酰胺纤维(商品名芳砜纶)聚合单体原料，芳砜纶具有优良的耐热性、热稳定性、高温尺寸稳定性、阻燃性、电绝缘性能、良好的物理机械性能及化学稳定性。芳砜纶的加工性能良好，可用普通设备加工成纱线、机织布、针织布和非织造布等，尤其适用于耐高温滤料，具有良好的发展潜力和市场前景。[0004]目前4，4’-二氨基二苯砜主要是采用4，4’-二氯二苯砜和氨水为原料经氨解反应来获得的。[0005]氨解反应是指含各种不同官能团的有机化合物在胺化