预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/5
2/5
3/5
4/5
5/5

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116334A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911411821.3(22)申请日2019.12.31(71)申请人南京远淑医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区纬地路生命科技创新园F7-311(72)发明人王凯周太勇马铸鑫(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人朱欣欣(51)Int.Cl.C07C45/33(2006.01)C07C45/28(2006.01)C07C49/433(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种樟脑醌的新合成方法(57)摘要本发明涉及一种樟脑醌的新合成方法,所述合成方法为将樟脑在催化剂的存在下制备樟脑醌,本发明提供一种樟脑醌的方法,其可以有效地降低所使用催化剂的毒性以及反映对环境造成的危害,在简化工艺流程的同时确保了反应的较高收率;本发明利用清洁能源微波照射而非常规能源,在保证反应产率的同时,大大降低了反应对环境造成的污染,符合绿色化学的宗旨。CN111116334ACN111116334A权利要求书1/1页1.一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于,步骤如下:(1)将樟脑与催化剂的进行反应,得到混合物;(2)向生成的混合物中加入乙酸乙酯进行反应后,过滤、减压浓缩、结晶,得到樟脑醌。2.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂为二氧化锰。3.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂与樟脑的质量比为0.1-5:1。4.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中樟脑与步骤(2)中乙酸乙酯的质量比为1:8-12。5.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应条件为微波照射。6.根据权利要求5所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述微波照射的条件为100W-500W。7.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应时间为60-100秒。8.根据权利要求1所述的一种樟脑醌的新合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应是在密封环境下进行的。2CN111116334A说明书1/2页一种樟脑醌的新合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种樟脑醌的新合成方法,属于樟脑醌的合成领域。背景技术[0002]樟脑醌,分子式为C10H14O2,化学名称为1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二酮,其结构式如下:樟脑醌的制备方法现有如下几种:3-重氮基樟脑法:该法主要是通过将制备而成的3-重氮基樟脑进行氧化,从而合成樟脑醌;该法不一定使用硒类物质作为氧化剂,但由于底物3-重氮基樟脑不够稳定,较难制备,因此该法所制备的樟脑酮的收率较低,一般为24%-38%。[0003]二氧化硒合成法:该法主要采用以樟脑为底物,利用二氧化硒氧化樟脑从而制备樟脑醌;该法制备工艺虽然较为简单,但由于二氧化硒属于剧毒氧化剂,而且该法所需的合成温度较高,对设备要求较高。[0004]硒类氧化合成法:该法主要是以硫代樟脑为底物,通过硒类氧化剂将硫代樟脑氧化成樟脑醌;该法中仍然要使用某些有剧毒性质的硒类氧化物质。发明内容[0005]本发明针对现有技术中存在的不足,提供了一种樟脑醌的新合成方法,以解决现有技术中存在的问题。[0006]为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种樟脑醌的新合成方法,步骤如下:(1)将樟脑与催化剂的进行反应,得到混合物;(2)向生成的混合物中加入乙酸乙酯进行氧化反应后,过滤、减压浓缩、结晶,得到樟脑醌。[0007]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中催化剂为二氧化锰。[0008]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中催化剂与樟脑的质量比为0.1-5:1。[0009]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中樟脑与步骤(2)中乙酸乙酯的质量比为1:8-12。[0010]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中反应条件为微波照射。[0011]作为本发明的一种改进,所述微波照射的条件为100W-500W。[0012]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中反应时间为60-100秒。[0013]作为本发明的一种改进,所述步骤(1)中的反应是在密封环境下进行的。3CN111116334A说明书2/2页[0014]一种樟脑醌的新合成方法,所述合成方法的合成工艺路线为:由于采用了以上技术,本发明较现有技术相比,具有的有益效果如下:本发明提供一种樟脑醌的方法,其可以有效地降低所使用催化剂的毒性以及反映对环境造成的危害,在简化工艺流程的同时确保了反应的较高收率。[0015]本发明合成方法利用清洁能源微波