石墨烯的分离纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111137880A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号201911311672.3(22)申请日2019.12.18(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人胡雅伍林张军锋刘盈杨小于(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人马辉(51)Int.Cl.C01B32/196(2017.01)C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称石墨烯的分离纯化方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯的分离纯化方法，属于石墨烯技术领域。它包括取生物质炭或树脂改性沥青在1300～1350℃下隔绝氧气加热得到包含石墨烯的混合物，取混合物在溶剂中经液相分离得到1层至15层的石墨烯，具体步骤如下：1)取混合物研磨成目数不低于3000目的颗粒物，将颗粒物加入到溶剂中，再加入依地酸二钠，搅拌混合均匀得混合液；2)取混合液超声振荡20～180min，再进行离心分离，控制离心转速为1000～8000r/min，离心时间10～60min，收集石墨稀悬浮液；3)重复上述步骤2)至少1次，过滤处理，滤上物干燥后即得到石墨烯。本发明设计的分离方法回收率高，且能保证石墨烯纯度比较高。CN111137880ACN111137880A权利要求书1/1页1.一种石墨烯的分离纯化方法，它包括取生物质炭或树脂改性沥青在1300～1350℃下隔绝氧气加热得到包含石墨烯的混合物，取所述混合物在溶剂中经液相分离得到1层至15层的石墨烯，具体步骤如下：1)取混合物研磨成目数不低于3000目的颗粒物，将所述颗粒物加入到溶剂中，再加入依地酸二钠，搅拌混合均匀得混合液；2)取所述混合液超声振荡20～180min，再进行离心分离，控制离心转速为1000～8000r/min，离心时间10～60min，收集石墨稀悬浮液；3)重复上述步骤2)至少1次，过滤处理，滤上物干燥后即得到石墨烯。2.根据权利要求1所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，所述生物质炭选择秸秆、木材或稻壳中至少一种在300～500℃无氧条件下裂解生成的多孔固体物质。3.根据权利要求1所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，所述树脂改性沥青包括聚烯烃改性沥青。4.根据权利要求1或2或3所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，该方法包括取生物质炭或树脂改性沥青迅速升温至1300～1350℃下隔绝氧气加热6～8h。5.根据权利要求4所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，步骤1)中，所述颗粒物为3000～5000目。6.根据权利要求5所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，步骤1)中，所述颗粒物与溶剂之间用量为8～14mg/mL。7.根据权利要求6所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，步骤1)中，所述颗粒物与依地酸二钠之间质量比为(1～10):1。8.根据权利要求1或2或3或5或6或7所述石墨烯的分离纯化方法，其特征在于，所述溶剂包含N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、丙醇、氯磺酸、邻二氯苯、丙酮、异丙醇、氯仿、乙醇、苯乙烯、甲磺酸、苄胺、环己酮、八氟甲苯、五氟吡啶、六氟苯、五氟苯腈、1-丁基-3-甲基咪唑(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的任意一种；或者十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、牛黄脱氧胆酸钠、胆酸钠、普朗尼克P-123、十六烷基三甲基溴化铵中任意一种的水溶液。2CN111137880A说明书1/5页石墨烯的分离纯化方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯的纯化，属于石墨烯技术领域，具体地涉及一种石墨烯的分离纯化方法。背景技术[0002]石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维碳原子晶体，其厚度约为0.335nm，其中碳-碳键通过SP2杂化形成，键长约为0.142nm，在石墨烯平面内，每个碳原子与相邻的三个碳原子以σ键相连，使整个片层具有高的结构强度。同时，每个碳原子都有一个未成键的π电子，因此在垂直方向上可以形成π轨道。由于π轨道的存在，使得电子在石墨烯晶体中可以自由运动，使石墨烯具有优异的电子传输性能，室温下平面上的电子迁移率为15000cm2V-1s-1，与这数值对应的电阻率为10-6Ω·cm，稍小于银的电阻率1.59×10-6Ω·cm，因此石墨烯具有优异的导电性。同时，石墨烯的比表面积(2630m2/g)很大，拉伸模量(1.01TPa)和极限强度(116GPa)与单壁纳米管相当。与昂贵的富勒烯和碳纳米管相比，石墨烯价格低廉，原料易得，有望在电子材料、复合材料、医药、航空航天等领域的最终应用。[0003]石墨烯自从2004年被发现以来，其主要的制备方法有：胶带剥离法(或微机械剥离法)