一种石墨烯/氧化石墨烯基分离膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110449039A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910756849.4C02F101/30(2006.01)(22)申请日2019.08.16C02F103/30(2006.01)(71)申请人宁波石墨烯创新中心有限公司地址315201浙江省宁波市镇海区庄市街道中官西路1818号(72)发明人夏骏远谷金翠肖鹏陈涛刘兆平(74)专利代理机构北京乐知新创知识产权代理事务所(普通合伙)11734代理人江宇(51)Int.Cl.B01D71/02(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图2页(54)发明名称一种石墨烯/氧化石墨烯基分离膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯/氧化石墨烯基分离膜及其制备方法。该制备方法的一具体实施方式包括：1)将氨基化的多层石墨烯混合液和氨基化的寡层氧化石墨烯混合液依次或混合后沉积在底膜上；2)全部沉积结束后进行干燥处理，得石墨烯/氧化石墨烯基分离膜。该实施方式一方面采用含氨基有机高分子聚合物对多层石墨烯修饰，以及采用氨基有机分子对寡层氧化石墨烯修饰，提高了石墨烯/氧化石墨烯基分离膜在水溶液中的稳定性。另一方面，将氨基化的多层石墨烯和氨基化的氧化石墨烯相结合制备分离膜，提高了石墨烯/氧化石墨烯基分离膜的通量和截留率；解决了现有技术中氧化石墨烯膜在水溶液中通量低的问题，该制备方法简单，成本低，适用性强。CN110449039ACN110449039A权利要求书1/2页1.一种石墨烯/氧化石墨烯基分离膜的制备方法，其特征在于，将氨基化的多层石墨烯混合液和氨基化的寡层氧化石墨烯混合液依次或混合后沉积在底膜上，得石墨烯/氧化石墨烯基分离膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基化的多层石墨烯混合液和氨基化的寡层氧化石墨烯混合液分别通过如下方法制得：将寡层氧化石墨烯水分散液和氨基有机分子水溶液混合，得第一混合液；将所述第一混合液先进行搅拌处理，然后再超声处理，得氨基化的寡层氧化石墨烯混合液，其中，所述搅拌处理的温度为0-80℃，搅拌处理的时间为0.1-2h，超声处理的时间为0.5-3h；将多层石墨烯水分散液和含氨基的有机高分子水溶液混合，得第二混合液；将所述第二混合液超声处理，得氨基化的多层石墨烯混合液，其中，所述超声处理的时间为0.5-2.5h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多层石墨烯的层数是2-10层，所述寡层氧化石墨烯的层数是1-2层；优选地，所述多层石墨烯的层数是3-8层，所述寡层氧化石墨烯的层数是1层。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为0-50℃，干燥处理的时间为1-10h；优选地，所述干燥处理是在常温下进行的，干燥处理的时间为1-5h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：1)将氨基化的多层石墨烯混合液在孔径为0.1-1μm的所述底膜上抽滤沉积，然后静置，得多层石墨烯膜；2)将氨基化的寡层氧化石墨烯混合液在所述多层石墨烯膜上抽滤沉积，然后干燥处理；3)上述步骤依次交替操作n次，其中n为整数且n≥1，得石墨烯/氧化石墨烯基分离膜。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：1)将氨基化的多层石墨烯混合液和氨基化的寡层氧化石墨烯混合液混合后在孔径为0.1-1μm的所述底膜上抽滤沉积，静置后干燥处理；2)上述步骤操作n次，其中n为整数且n≥1，得石墨烯/氧化石墨烯基分离膜。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述寡层氧化石墨烯水分散液的浓度为0.0001-1mg/mL，所述第一混合液中所述氨基有机分子的浓度为0.001-0.5mg/mL，所述寡层氧化石墨烯与所述氨基有机分子的质量比为：1:0.1-5；所述多层石墨烯水分散液的浓度为0.01-15mg/mL，所述含氨基有机高分子聚合物水溶液的浓度为0.01-0.7mg/mL，所述多层石墨烯与所述含氨基有机高分子聚合物的质量比为：1:0.001-0.5。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含氨基的有机高分子聚合物为多乙烯多胺、壳聚糖、聚乙烯亚胺中任意一种或两种以上的组合；所述氨基有机分子为乙二胺、环戊胺、乙醇胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乌洛托品、聚乙烯亚胺、壳聚糖中任意一种或两种以上的组合。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/氧石墨烯基分离膜的厚2CN110449039A权利要求书2/2页度为10nm-10μm；优选地，所述石墨烯/氧化石墨烯基分离膜的厚度为20nm-5μm。10.如权利要求1至9任一项所述