一种利用高速逆流色谱制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111153842A(43)申请公布日2020.05.15(21)申请号201811342521.X(22)申请日2018.11.08(71)申请人南京农业大学地址210095江苏省南京市玄武区卫岗1号(72)发明人曾晓雄阚旭辉(51)Int.Cl.C07C403/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种利用高速逆流色谱制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种利用高速逆流色谱(HSCCC)制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法，具体涉及食品加工技术领域。该方法包括采用水洗、醇洗对枸杞粉末进行前处理；通过超声破碎结合四氢呋喃提取枸杞类胡萝卜素；以正己烷、二氯甲烷和乙腈混合液作为HSCCC溶剂体系。本法可以枸杞为原料，大量制备得到纯度高于90％的玉米黄素双棕榈酸酯，具有分离速度快、进样量大、溶剂消耗少、回收率高、重复性好等优点，可为大规模生产制备高纯度玉米黄素双棕榈酸酯提供技术保障，对玉米黄素双棕榈酸酯的功效研究和产品开发具有重要意义。CN111153842ACN111153842A权利要求书1/1页1.一种利用高速逆流色谱(HSCCC)制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法，其特征在于包括以下操作步骤：水洗与醇洗处理枸杞样品；超声破碎辅助四氢呋喃提取，得到类胡萝卜素粗品；配制正己烷、二氯甲烷和乙腈混合液作为HSCCC溶剂体系，超声脱气后静置分层，得上相和下相；通过HSCCC制备得到高纯度玉米黄素双棕榈酸酯。2.根据权利1中的前处理方法处理枸杞粉末，其特征在于：取枸杞干果粉碎，将枸杞粉末置于25倍体积的超纯水中，于超声清洗器(300W/40KHz)中超声处理10-30min，重复处理1-3次；向水洗后的枸杞中加入适量50％-70％的乙醇，超声10-30min，超纯水润洗1次，过滤得处理后的枸杞样品。3.根据权利1中的提取方法提取枸杞类胡萝卜素，其特征在于：所得枸杞样品中加入15-30倍体积的四氢呋喃，于300W-650W超声功率下破碎10-40min，将提取液离心、旋转蒸干，得枸杞类胡萝卜素粗提物。4.根据权利1中的HSCCC溶剂体系配置流动相和固定相，其特征在于：将4-6份正己烷、1-2份二氯甲烷和2-4份乙腈混合，超声后静置得到HSCCC溶剂体系。设定HSCCC柱温为15℃-35℃，选择上相为固定相，以25mL/min的流速泵入主机管路，待上相填满柱体流出后，以3-11mL/min的流速泵入下相，设置检测波长450nm，正转转动主机，调节转速至500rpm-900rpm，待出口流出流动相且基线稳定后，进样，根据检测图谱收集目标成分，即得高纯度玉米黄素双棕榈酸酯。5.根据权利1中的利用HSCCC制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯，其特征在于：玉米黄素双棕榈酸酯纯度可达90％以上。2CN111153842A说明书1/3页一种利用高速逆流色谱制备高纯度枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用高速逆流色谱(HSCCC)制备高纯度玉米黄素双棕榈酸酯的方法，具体涉及一种以枸杞为原料制备高纯度玉米黄素双棕榈酸酯的方法。背景技术[0002]枸杞是一种茄科落叶灌木，高1-3米，中国是其主要的栽培区。枸杞的果实被称为枸杞或枸杞子，多呈长椭球形，长约1-2cm，有明亮的橘红色。作为传统的药食两用资源，枸杞富含多种对人体健康有益的生物活性物质和微量元素，其中类胡萝卜素因具有促进人体健康的潜力和强大的抗氧化、抗炎症等特性，近年受到广泛关注。研究表明，每天摄入适量类胡萝卜素，可降低罹患2型糖尿病、心血管疾病(CVD)、癌症、年龄型黄斑变性和白内障等慢性和退行性疾病的风险。枸杞中的类胡萝卜素多以酯类形式存在，尽管国内外对类胡萝卜素的纯化研究已经较为深入，但研究对象多为组成较为简单的游离类胡萝卜素，关于类胡萝卜素酯的纯化报道较少。[0003]中国专利CN103655918A公开了一种制备枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法，此法获得的仅为枸杞类胡萝卜素粗提物，未对粗提物中的玉米黄素双棕榈酸酯进一步纯化，产物纯度低；中国专利CN108047110A公开了一种利用制备色谱纯化枸杞玉米黄素双棕榈酸酯的方法，此法可得高纯度的玉米黄素双棕榈酸酯，但进样量小，纯化工艺复杂，难以实现大规模工业化生产。[0004]HSCCC是一种基于液-液分配原理的色谱技术，即利用组分在两相中分配系数的不同进行目标产物的分离。目前暂无以HSCCC大规模制备高纯度玉米黄素双棕榈酸酯的报道。发明内容[0005]为了解决以上技术问题，本发明提供了一种利用HSCCC制备高纯度玉米黄素双棕榈酸酯的方法。[0006]本方法的技术方案如下：[0007]