一种高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106748947A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201710090412.2(22)申请日2017.02.20(71)申请人青岛藻蓝生物有限公司地址266510山东省青岛市香江路713-1号(72)发明人陈伟刘跃民刘永梅(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人赵敏玲(51)Int.Cl.C07C403/24(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法(57)摘要本发明公开了一种联合制备高纯度叶黄素与叶黄素酯的方法，包括以下步骤：a.万寿菊浸膏溶于二氯甲烷，离心除去不溶物；b.离心液中加入醇，搅拌形成均一溶液，静置结晶，过滤得滤饼Ⅰ并回收滤液；c.回收滤液中二氯甲烷后，加入正己烷与固体碱，皂化得皂化液。d.皂化液中加入水，搅拌均匀，过滤得滤饼Ⅱ；e.用醇溶液洗涤滤饼Ⅰ(叶黄素酯)与滤饼Ⅱ(叶黄素)，真空干燥得到高纯度叶黄素酯与叶黄素。该方法创新性地实现了高纯度叶黄素酯与叶黄素的联合制备，提高了叶黄素转化效率,制备出的产品纯度高,晶形好；所使用溶剂沸点低，处理后不易残留，产品适用于医药﹑食品﹑化妆品领域；本方法操作简单，原料利用率高，便于规模化工业生产。CN106748947ACN106748947A权利要求书1/1页1.一种高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)将叶黄素浸膏溶解于二氯甲烷溶液中，搅拌回流，离心除去不溶物，得到离心液。(b)在步骤a得到的离心液中加入低级醇，搅拌回流，形成均一溶液后，静置结晶，过滤得到滤饼Ⅰ，即叶黄素酯粗品，并回收过滤液。(c)回收步骤b得到的过滤液中的二氯甲烷，剩余溶液中加入溶剂正己烷与固体氢氧化钠，并充入氮气保护，于45～60℃条件下皂化得皂化液。(d)步骤c得到的皂化液中加入去离子水，在35～50℃下搅拌加热，并使用酸调节PH为7.0～8.0，过滤得滤饼Ⅱ，即叶黄素粗品。(e)用去离子水和低级醇的混合溶液洗涤滤饼Ⅰ与滤饼Ⅱ，并在20～30℃条件下真空干燥，得到高纯度叶黄素酯与高纯度叶黄素。2.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤a中二氯甲烷加入体积与叶黄素浸膏质量的比例为2：1～6：1(g/ml)。3.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤b中低级醇的加入体积为步骤a得到的离心液的0.8～3倍。4.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤b中低级醇为甲醇﹑乙醇﹑异丙醇﹑丙醇和丁醇中的一种或两种以上的低级醇以任意比例混合而成的混合醇。5.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤c中加入的正己烷体积与步骤b中低级醇加入体积的比例为0.5：1～3：1。6.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤c中加入的氢氧化钠质量与叶黄素浸膏质量的比例为0.05：1～0.3：1。7.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤d中去离子水的加入体积为皂化液体积的0.4～0.8倍。8.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤d中加入的酸为乙酸﹑盐酸中的一种。9.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤e中低级醇为甲醇﹑乙醇﹑异丙醇中的一种。10.根据权利要求1所述的高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法，其特征在于：所述步骤e中混合溶液中低级醇与去离子水的比例为1：0.4～1：3。2CN106748947A说明书1/6页一种高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法技术领域[0001]本发明属于医药、食品及植物化学技术领域，具体涉及一种高效联合制备高纯度叶黄素酯和叶黄素的方法。背景技术[0002]叶黄素是一种重要的类胡萝卜素,它广泛存在于自然界中，目前在菠菜、莴苣、玉米、南瓜、万寿菊等植物中都发现叶黄素的存在。研究发现，叶黄素不仅具有抗衰老，抗癌，预防老年性眼球视网膜黄斑区病变引起的视力下降，增强免疫力等作用，而且叶黄素来源极其广泛，因此能广泛应用于医药﹑食品﹑化妆品等领域。[0003]叶黄素是绿叶蔬菜和其他多种植物中的一种主要类胡萝卜素，植物体内叶黄素有两种存在形式，游离态叶黄素和叶黄素酯；游离叶黄素可被人体直接吸收利用，而叶黄素酯则必须在体内水解成游离叶黄素后才能被吸收，但是人体对叶黄素酯的生物利用率远远高于游离叶黄素，两种形态叶黄素的重要性都不可小觑，都