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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111170932A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010033628.7(22)申请日2020.01.13(71)申请人大连九信精细化工有限公司地址116620辽宁省大连市经济技术开发区东北大街488号(72)发明人王俊春王荣良吕超王延波丛晓强(51)Int.Cl.C07D213/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,属于农药及医药中间体技术领域。该方法以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在金属催化剂存在下,在醇溶剂和酸中加氢,腈基氢化的同时分子脱氯,处理后得到产物2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐。本发明技术路线选择合理,反应步骤短,反应条件温和,原料成本低,分离收率高,适合工业化放大。CN111170932ACN111170932A权利要求书1/1页1.一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在金属催化剂存在下,醇溶剂和酸条件下加氢,得到2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐。2.根据权利要求1所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:醇溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇。3.根据权利要求1所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:酸包括盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种;用量为2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的1.0-5.0eq。4.根据权利要求1所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:金属催化剂包括钯碳、铂碳、铑碳、钌碳中的一种;催化剂用量为2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶重量的5-20%。5.根据权利要求1所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:反应温度为20-120℃。6.根据权利要求1所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:催化加氢压力范围为0.2-5.0MPa。7.根据权利要求1-6任意一项所述2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法,其特征在于:反应结束后,将体系降温泄压,过滤,母液减压浓缩至体系较稠,加入庚烷,搅拌析晶,经过滤、淋洗、干燥,得到2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐。2CN111170932A说明书1/4页一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于农药及医药中间体制备技术领域,尤其是涉及一种2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐的制备方法。背景技术[0002]2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶属于含氟杂环化合物,是一种有用的农药和医药中间体。目前文献报道2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶或盐的制备方法有四种:[0003]方法一、以2-甲氧羰基-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过两步还原得到2-羟甲基-5-三氟甲基吡啶,再与邻苯二甲酰亚胺缩合,最后在水合肼作用生成2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶(参考文献WO2011142359)。[0004]反应方程式为:[0005][0006]该方法反应步骤长,原料昂贵且不易采购,不适合工业化。[0007]方法二、以2-溴-5-三氟甲基吡啶为起始原料,在高温180度条件下与氰化亚铜反应,生成2-氰基-5-三氟甲基吡啶,再在氢化铝锂及氢氧化钠作用下还原生成2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶(参考文献US20050113576、US20040157849、US20030158198)。反应方程式为:[0008][0009]该方法反应温度高,且用到氢化铝锂还原,危险性极高,遇湿发生爆炸性分解,不适合工业化生产。[0010]方法三、以2-羟基-5-三氟甲基吡啶为起始原料,与三氟甲基磺酸酐进行酯化,再在四三苯基膦钯催化下与氰化锌进行氰化,最后在镍催化下加氢还原成2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶(参考文献WO2003080578)。反应方程式为:3CN111170932A说明书2/4页[0011][0012]该方法反应步骤长,原料相对昂贵,反应时间也很长,更重要的是最后一步加氢还原反应收率很低,只有30%,没有成本优势。[0013]方法四、以2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐为原料,在钯碳和碱存在下催化加氢脱氯,得到2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶(参考文献WO2008106047)。反应方程式为:[0014][0015]该方法原料不易采购,需要先合成2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再催化加氢得到2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,然后再在大剂量50%催化剂钯碳作用下,催化加氢脱氯,得到2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶。工艺相对繁琐,原料成本高,不利于工业化。发明内