一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法.pdf
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一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法.pdf
本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶的制备方法。本发明以化合物A作为原料,依次通过氧化反应,硝化反应,取代反应,还原反应,水解反应,氧化反应,氟代反应,从而制备得到4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶,该制备方法提供一个完整高效的制备4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶的方法,且制备的4‑溴‑2‑(二氟甲基)‑5‑甲基吡啶收率高,纯度高。
一种5-溴-2-甲基-3-(三氟甲基)吡啶的合成方法.pdf
本发明公开了一种5‑溴‑2‑甲基‑3‑(三氟甲基)吡啶的合成方法,包括:将丙二酸二乙酯与2‑氯‑3‑三氟甲基‑5‑硝基吡啶在碱性条件下生成2‑(5‑硝基‑3‑(三氟甲基)吡啶‑2‑基)丙二酸二甲酯,再在酸性条件下生成2‑甲基‑5‑硝基‑3‑(三氟甲基)吡啶,还原得6‑甲基‑5‑(三氟甲基)吡啶‑3‑胺,重氮化得5‑溴‑2‑甲基‑3‑(三氟甲基)吡啶,首次提出5‑溴‑2‑甲基‑3‑(三氟甲基)吡啶的合成方案,原料易得、反应条件温和,选择性高,后处理具有很好的可操作性,收率较高,并且容易放大生产,环保。
一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶;(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2‑甲基‑4‑氨基吡啶;(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,滴完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明的有
一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4‑甲基‑3‑溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)以4‑甲基‑3‑硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4‑甲基‑3‑氨基吡啶;(2)将4‑甲基‑3‑氨基吡啶与酸反应成盐冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4‑甲基‑3‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低
一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种4‑甲基‑3‑溴吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)以4‑甲基‑3‑硝基吡啶为原料,甲醇作溶剂,在催化剂的作用下加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得4‑甲基‑3‑氨基吡啶;(2)将4‑甲基‑3‑氨基吡啶与酸反应成盐冷却至‑10℃‑0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得4‑甲基‑3‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低