一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111269122A(43)申请公布日2020.06.12(21)申请号202010206912.XB01J19/00(2006.01)(22)申请日2020.03.23(71)申请人江苏扬农化工集团有限公司地址225009江苏省扬州市文峰路39号申请人江苏瑞祥化工有限公司江苏瑞恒新材料科技有限公司宁夏瑞泰科技股份有限公司(72)发明人孙诚徐林丁克鸿王怡明李幸霏刘越(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C07C68/02(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法(57)摘要本发明提供一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法，所述方法通过采用微通道反应器使异辛醇和光气发生反应，能够实现反应条件的精准控制，光气利用率高、反应时间短且氯甲酸-2-乙基己酯的收率和选择性高，具有较高的工业应用价值。CN111269122ACN111269122A权利要求书1/1页1.一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法，其特征在于，所述方法包括：异辛醇和光气通入微通道反应器中进行反应，制得氯甲酸-2-乙基己酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光气和异辛醇的摩尔比为1.0～1.6:1，优选为1.0～1.3:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为0～50℃，优选为0～30℃；优选地，所述反应的停留时间为10～300s，优选为30～120s；优选地，所述反应的压力为0.1～0.5MPa，优选为0.2～0.4MPa。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)所述异辛醇和光气通入微通道反应器中进行反应，制得氯甲酸-2-乙基己酯，得到反应混合液；(2)所述反应混合液经赶光处理，得到氯甲酸-2-乙基己酯产品。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述异辛醇和光气独立地通入微通道反应器中；优选地，所述光气通过流量计通入微通道反应器中；优选地，所述流量计包括质量流量计。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应混合液连续通入赶光装置中，进行赶光处理；优选地，所述赶光处理在搅拌中进行；优选地，所述赶光处理包括：向赶光装置中通入惰性气体；优选地，所述惰性气体包括氮气和/或氩气。7.根据权利要求4～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述赶光处理后，氯甲酸-2-乙基己酯产品中光气含量＜50ppm。8.根据权利要求4～7任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)之后还包括：将所述赶光处理后的尾气通入尾气吸收液中进行尾气吸收；优选地，所述尾气吸收液包括碱液，优选为氢氧化钠溶液。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，经所述尾气吸收液吸收后的剩余气体循环至步骤(2)中进行赶光处理。10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)按照摩尔比1.0～1.6:1独立地将光气和异辛醇通入微通道反应器中进行反应，反应温度为0～50℃，停留时间为10～300s，反应的压力为0.1～0.5MPa，制得氯甲酸-2-乙基己酯，得到反应混合液；(2)所述反应混合液通入赶光装置中，搅拌并通入惰性气体进行赶光处理至光气含量＜50ppm，得到氯甲酸-2-乙基己酯产品；(3)将所述赶光处理后的尾气通入碱液中进行尾气吸收，经所述尾气吸收液吸收后的剩余气体循环至步骤(2)中进行赶光处理。2CN111269122A说明书1/8页一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种微通道反应器连续流制备氯甲酸-2-乙基己酯的方法。背景技术[0002]氯甲酸-2-乙基己酯，俗称氯代酯，其主要用途是生产过氧化二碳酸-2-乙基己酯。过氧化二碳酸-2-乙基己酯，简称EHP，作为引发剂主要应用于聚氯乙烯的制备。其中，氯代酯是以异辛醇和光气(或固光)为原料，通过亲核取代反应制备而得。[0003]CN101602667A公开了一种使用固体光气和异辛醇为原料制备氯代酯的生产方法，以甲苯为溶剂，DMF为催化剂，间歇釜式反应合成氯代酯。但该方法光气利用率低、催化剂用量大且脱溶能耗高。[0004]US06919471B2公开了一种以光气和异辛醇为原料，进行间歇化反应制备氯代酯的方法，该方法反应时间长达16h，光气利用率低。[0005]印度专利946/MUM/2010A公开了一种连续薄膜反应器连续化合成氯代酯的技术，该方法采用塔式反应，塔式反应虽然更适合工业化连续