一种L-乳酸提纯精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111269107A(43)申请公布日2020.06.12(21)申请号202010273014.6C01F11/46(2006.01)(22)申请日2020.04.09(71)申请人安徽固德生物工程有限公司地址233000安徽省蚌埠市胜利中路商之都A座2203室(72)发明人邓远德(74)专利代理机构北京睿阳联合知识产权代理有限公司11758代理人杨金贤张颖(51)Int.Cl.C07C51/02(2006.01)C07C51/42(2006.01)C07C51/44(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C59/08(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种L-乳酸提纯精制方法(57)摘要本发明属于L-乳酸生产技术领域，具体公开了一种提纯精制L-乳酸的方法。本发明提供的提纯精制L-乳酸的方法，通过分离去除发酵液中的菌体，得到菌体渣作为饲料原料；酸解过滤清液活性炭脱色后进入第一离子交换柱经阳、阴离子交换得到一次离交液，一次离交液经纳滤膜过滤再预浓缩，之后依次经阳、阴离子交换后得到二次离交液；二次离交液再采用活性炭脱色柱脱色，之后浓缩处理得到L-乳酸含量为80-90％的乳酸浓缩液；乳酸浓缩液再经短程蒸馏纯化，得到高纯食品级乳酸或去生产聚乳酸。本发明提供的L-乳酸提纯精制方法提高了L-乳酸的成品质量，最终得到的L-乳酸质量好、收率高，尤其符合作为PLA原料的L-乳酸质量要求。CN111269107ACN111269107A权利要求书1/2页1.一种L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，将含有L-乳酸的发酵液加热至60～70℃，固液分离，收集发酵清液；将收集的发酵清液在pH值1.5～2.0的环境下进行复分解反应，固液分离，收集液相得到酸解过滤清液；将收集的酸解过滤清液进行第一次脱色，然后进行第一次离子交换处理；所得离子交换液经滤膜过滤后浓缩，之后再进行第二次离子交换处理，然后进行第二次脱色；所述第一次和/或第二次离子交换处理采用的离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联而成。2.根据权利要求1所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将发酵得到的含有L-乳酸的发酵液加热至60～70℃，之后离心分离得到发酵清液，控制发酵清液OD值≤2，离心分离得到的固相再进行烘干处理得到饲料原料；(2)将所述发酵清液浓缩得到发酵清液浓缩液，向得到的发酵清液浓缩液中加入浓硫酸进行复分解反应得到酸解液，酸解液pH值控制在1.5～2.0，所述酸解液中含有L-乳酸和硫酸钙；之后将所述酸解液固液分离得到硫酸钙固体和酸解过滤清液，所述硫酸钙固体经高温烘干得到建筑用石膏；(3)所述酸解过滤清液采用活性炭脱色柱进行第一次脱色得到一次脱色液，所述一次脱色液进入连续离子交换系统中的第一离子交换柱进行一次离交，所述第一离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，所述一次脱色液依次经过阳离子交换和阴离子交换后得到一次离交液；所述一次离交液经纳滤膜过滤后再预浓缩得到L-乳酸预浓缩液；所述L-乳酸预浓缩液进入连续离子交换系统中的第二离子交换柱进行二次离交，所述第二离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，所述L-乳酸预浓缩液依次经过阳离子交换和阴离子交换后得到二次离交液；所述二次离交液再采用活性炭脱色柱进行第二次脱色，之后浓缩处理得到L-乳酸含量为80-90％的乳酸浓缩液，所述乳酸浓缩液为食品级L-乳酸。3.根据权利要求2所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，所述食品级L-乳酸再经短程蒸馏精制，得到L-乳酸含量为98-100％的高纯乳酸，用于生产聚乳酸或作为高纯食品级乳酸。4.根据权利要求2或3所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，步骤(2)中所述发酵清液浓缩液的温度为75～80℃，其中L-乳酸的质量体积比浓度为20～25％。5.根据权利要求4所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸解过滤清液采用活性炭脱色柱进行第一次脱色，活性炭脱色柱内填充颗粒活性炭，进料方式为低进高出，所述酸解过滤清液在活性炭脱色柱内的停留时间为6～10h，得到的一次脱色液色度小于30hazen；其中，填充的颗粒活性炭可以再生，再生方式采用热再生。6.根据权利要求2或5所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，所述连续离子交换系统包括第一离子交换柱和第二离子交换柱，所述第一离子交换柱和所述第二离子交换柱独立设置，所述第一离子交换柱和第二离子交换柱均由阳离子柱和阴离子柱串联组成，所述阳离子柱采用强酸性阳离子交换树脂为填料，所述阴离子柱采用弱碱性阴离子交换树脂为填料。7.根据权利要求6所述的L-乳酸提纯精制方法，其特征在于，所述一次离交液中钙离子浓度≤2ppm、铁