一种L-高丝氨酸发酵液的精制提纯方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114989026A(43)申请公布日2022.09.02(21)申请号202210724094.1(22)申请日2022.06.23(71)申请人苏州润亚旭日生物科技有限公司地址215100江苏省苏州市苏州工业园区通园路208号苏化科技园17#-4(72)发明人陈园陈润肖才根(74)专利代理机构苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙)32299专利代理师时萌萌(51)Int.Cl.C07C227/40(2006.01)C07C229/22(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种L-高丝氨酸发酵液的精制提纯方法(57)摘要本申请涉及一种L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，首先将发酵液中加入碳酸盐和/或碳酸氢盐混合，然后滴加氯甲酸酯，滴加结束后保温，蒸去水分，萃取，得到中间体；再将得到的中间体与盐酸溶液混合，加热反应，反应结束后蒸去盐酸和水的混合物，再加入环氧丙烷进行反应，反应结束后蒸干，再加入醇类溶剂，搅拌后析出固体，抽滤得到L‑高丝氨酸白色固体，此方法工艺简单，使用此方法提取发酵液中的L‑高丝氨酸的收率高、纯度高。CN114989026ACN114989026A权利要求书1/1页1.一种L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将发酵液中加入碳酸盐和/或碳酸氢盐混合，然后滴加氯甲酸酯，滴加结束后保温，蒸去水分，萃取，得到中间体，所述中间体的结构为所述R为C1‑C4的烷基、苄基或者取代的苄基；S2：将得到的中间体与盐酸溶液混合，加热反应，反应结束后蒸去盐酸和水的混合物，再加入环氧丙烷反应，反应结束后蒸干，再加入醇类溶剂，搅拌后析出固体，抽滤得到L‑高丝氨酸白色固体。2.根据权利要求1所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾，所述碳酸氢盐为碳酸氢钠和/或碳酸氢钾。3.根据权利要求1所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸苄酯中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述发酵液的浓度为20wt％‑30wt％，优选25wt％。5.根据权利要求1‑3任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，S1步骤中，加入碳酸盐和/或碳酸氢盐、氯甲酸酯的环境温度为‑5～20℃，保温的时间优选为至少2小时。6.根据权利要求1‑4任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，在快速搅拌下缓慢滴加氯甲酸酯。7.根据权利要求1‑5任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为20％‑37％。8.根据权利要求1‑6任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、异丁醇、1‑丁醇、3‑戊醇、异戊醇、2‑甲基‑1‑丁醇中的至少一种。9.根据权利要求1‑8任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述S2步骤中加热反应的温度为80～120℃，加热反应的时间优选为至少2小时。10.根据权利要求1‑9任一项所述的L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中萃取所用的萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯中的至少一种。2CN114989026A说明书1/5页一种L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法技术领域[0001]本申请属于L‑高丝氨酸提纯技术领域，尤其是涉及一种L‑高丝氨酸发酵液的精制提纯方法。背景技术[0002]L‑高丝氨酸(S‑2‑氨基‑4‑羟基丁酸)是一种非蛋白氨基酸，其衍生物不仅可以通过酶促反应转化为其他重要化工中间体，而且其衍生物具有丰富的生物活性，例如可以有效地抑制镰状红细胞、抗真菌药物。L‑高丝氨酸还是合成手性除草剂草铵膦的一种重要中间体，所以在药学和生物学等方面对L‑高丝氨酸的研究越来越受到科研工作者的重视。[0003]目前，工业生产L‑高丝氨酸的方法主要是化学合成法和生物法：化学合成法主要是甲硫氨酸法，通过与碘甲烷反应形成盐，然后加水溶解回流，在碱性条件下生成L‑高丝氨酸，此方法虽然收率高，但是碘甲烷价格昂贵，反应时间长，废料处理复杂；生物法主要是从发酵液中提取L‑高丝氨酸，L‑高丝氨酸发酵液是一种成分复杂的混合物，除含有L‑高丝氨酸外，还存在大量的菌体、蛋白质、残糖、色素和无机盐等成分，蛋白质、色素和无机盐的去除是提取L‑高丝氨酸的关键，工业上常用的脱色和除盐方法为活性炭脱色、离子交换除盐或电渗析除盐,上述方法提纯成本高，活性炭脱色会产生大量废炭同时截留部分发酵液降低产物收率，离子交换除盐有废水产生并消耗大量酸碱，电渗析技术有处理时间长、除盐率不高，产物纯度低