一种高含量单烷基苯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111533632A(43)申请公布日2020.08.14(21)申请号202010488227.0(22)申请日2020.06.02(71)申请人新乡市瑞丰新材料股份有限公司地址453700河南省新乡市新乡县大召营镇（新获路北）(72)发明人李学文范金凤卜卫元张超(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335代理人林聪源(51)Int.Cl.C07C2/66(2006.01)C07C15/107(2006.01)B01J31/22(2006.01)C07C2/68(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高含量单烷基苯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高含量单烷基苯的制备方法，包括：将液态催化剂和甲苯加入反应容器中；将长链烯烃滴加至反应容器中，恒温65-85℃，进行烷基化反应；烷基化反应完成后，冷却、静置分层，上层的烷基苯反应产物有机相进行中和、减蒸、压滤，得到单烷基苯。本发明的制备方法具有单烷基苯选择性高，烷基化反应时间短，催化剂能够连续化循环使用；所制得的产品单烷基苯的含量在94％-96％之间，色度低，渣量少，产品收率高。CN111533632ACN111533632A权利要求书1/1页1.一种高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，包括：将液态催化剂和甲苯加入反应容器中；将长链烯烃滴加至反应容器中，恒温65-85℃，进行烷基化反应；烷基化反应完成后，冷却、静置分层，上层的烷基苯反应产物有机相进行中和、减蒸、压滤，得到单烷基苯。2.如权利要求1所述的高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，所述液态催化剂是由固体三氯化铝、烷基芳烃和水制得的液态三氯化铝络合物催化剂。3.如权利要求1所述的高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，所述将长链烯烃滴加至反应容器中，恒温65-85℃，进行烷基化反应；包括：将液态催化剂和甲苯加入反应容器后，升温至40-60℃；将长链烯烃匀速滴加至反应容器中，滴加时间为30-120min；滴加完毕后，启动反应容器的外部循环器，使得反应容器内上下部物料充分接触，并恒温65-85℃；反应预设时间至溴价小于1。4.如权利要求1所述的高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，所述长链烯烃为C16-C30的直链烯烃，所述长链烯烃与甲苯的摩尔比为1：(10-100)，所述液态催化剂与长链烯烃的质量比为1：(112.5-125)。5.如权利要求1所述的高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，所述烷基化反应完成后，冷却、静置分层，上层的烷基苯反应产物有机相进行中和、减蒸、压滤，得到单烷基苯；包括：烷基化反应完成后，物料冷却到室温、静置分层，上层为烷基苯反应产物有机相，下层为可循环使用的催化剂络合物相；在上层的烷基苯反应产物有机相中加入液碱中和酸性物质，减蒸脱甲苯，压滤过程中加入硅藻土做助剂得到外观水白、清亮的单烷基苯；在下层的催化剂络合物相中通入氯气，保证催化剂的高活性，供下次使用。6.如权利要求1所述的高含量单烷基苯的制备方法，其特征在于，所述液态催化剂与氯气质量比为1：(0.01-0.1)。2CN111533632A说明书1/6页一种高含量单烷基苯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，涉及一种单烷基苯的制备方法，具体涉及一种高含量单烷基苯的制备方法。背景技术[0002]单烷基苯是合成润滑油清净剂的重要原料，是由甲苯和长链烯烃在酸性催化剂作用下烷基化反应生成的。目前生产工艺中大多数采用强腐蚀性三氯化铝固体催化剂，但该催化剂的产品选择性差导致多烷基苯含量高，从而影响下游磺化过程中活性物的含量；此外，三氯化铝固体催化剂存在产品残渣难于处理、设备腐蚀和废水造成环境污染等问题。[0003]现有的固体酸催化剂克服了腐蚀性，毒性等缺点，但是存在制作工艺复杂，存在碳沉积造成催化剂活性低，需要反复进行再生，影响生产效率，产物选择性差等缺点。[0004]高活性的三氯化铝络合物代替传统的三氯化铝固体催化剂已成为一种好的趋势，专利DE3226308介绍了一种将三氯化铝与己烷混合，通入HCl气体得到络合物，然后作为催化剂使苯和四聚丙烯反应，其反应产物用氢氧化钙或者氧化钙处理得到需要的产品。但，三氯化铝络合物的循环使用效果差，因其用氧化钙处理产品导致实际收率较低，固废较多。[0005]因此，开发一种新的催化剂及相关工艺是非常有意义的。发明内容[0006]针对现有技术中存在的单烷基苯选择性低，从而影响下游磺化过程中活性物的含量、催化剂易失活、未能连续化循环使用等问题，本发明提供一种高含量单烷基苯的制备方法。[0007]本发明公开了一种高含量单烷基苯的制备方法，包括：[0008]将液态催化剂和甲苯加入反应容器中；[00