一种高含量刺囊酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102464698A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102464698A(43)申请公布日2012.05.23(21)申请号201010549773.7(22)申请日2010.11.19(71)申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室(72)发明人李法庆杨成东刘东锋(51)Int.Cl.C07J63/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种高含量刺囊酸的制备方法(57)摘要本发明涉及了一种高含量刺囊酸的制备方法。工艺步骤包括取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95％。采用本发明生产刺囊酸，工艺操作简单，产品含量高、无溶剂残留。CN1024698ACN102464698A权利要求书1/1页1.一种高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95％。2.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述保温提取温度50-60℃。3.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述水解中盐酸浓度为2-4mol/L。4.根据权利要求1所述高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于所述碱性乙醇为含有1-2％氢氧化钾或氢氧化钠的50-70％乙醇水溶液。2CN102464698A说明书1/3页一种高含量刺囊酸的制备方法技术领域：[0001]本发明属于天然植化领域，特别是涉及一种高含量刺囊酸的制备方法。背景技术：[0002]刺囊酸，为齐墩果烷性皂苷元，白色针晶(乙醇)；无臭，无味，溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿，几乎不溶于水。刺囊酸具有抗心肌缺血作用，用于治疗冠心病、心绞痛、脑血栓等疾病。[0003]皂荚是豆科皂荚树果实或不育果实。具有祛痰开窍，散结消肿，祛风杀虫之功，主治中风，昏迷不醒，癫痛痰盛，关窍不通，顽痰咳喘，咯痰不爽，大便燥结之症。主要是皂角中含有定量的有关皂荚化学成分、药理活性等研究基础。现代医学研究表明皂角主要含皂苷类、三萜类、黄酮类、酚酸类、甾体类物质，具有抗菌、杀虫、抗炎、抗肿瘤、抗心肌缺血、抗过敏等药理活性。[0004]刺囊酸在皂荚中主要是以苷类存在和小部分为苷元。苷的药效远不如苷元效果。从皂荚中提刺囊酸一般为酸水解制得。[0005]如专利“刺囊酸的制备方法、药物制剂及医药新用途”，该专利公开的方法为将中药皂角用70％-95％的乙醇回流提取，通过调pH值或大孔树脂柱层析等方法纯化得总皂苷，再加入一定浓度和体积的酸进行水解、纯化可得刺囊酸纯品。再如文献“皂荚抗心肌缺血活性成分筛选及机理研究”，采用的方法是本研究综合采用乙醇回流、酸水解、正相柱层析、反相柱层析等分离手段制备了皂荚总皂苷及皂荚总皂苷元，并进一步对皂荚总皂苷元化学成分进行分离。[0006]还有文献“皂荚总皂甙的纯化和含量测定”，采用的方法为正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱分离，盐酸苯溶液水解。[0007]如上所述，现有工艺操作繁琐，成本较高。发明内容：[0008]本发明要解决的技术问题是提供一种工艺操作简单，能耗较低的高含量刺囊酸的制备方法。[0009]本发明的目的是这样实现的：[0010]一种高含量刺囊酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取皂荚粉碎，加5-8倍量50-70％乙醇保温提取2-3次，每次1-2小时，提取液加1-2％活性炭脱色，滤过，减压回收乙醇，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取2-4次，收集正丁醇层，加入盐酸回流水解2-3小时，冷却后抽滤沉淀物，去离子水洗涤至中性，沉淀物用3-5倍量碱性乙醇溶液溶解，滤去不溶物，滤液盐酸调节pH7-9，过滤，滤液再调节pH2-4，滤出沉淀物，固体物再用70-90％乙醇完全回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥得刺囊酸产品，含量不低于95