一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法及其合成装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111574561A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010555116.7(22)申请日2020.06.17(71)申请人浙江新安化工集团股份有限公司地址311600浙江省杭州市建德市江滨中路新安大厦1号(72)发明人周曙光秦龙余神銮姜胜宝王萍祝小红付萍闫涛涛董飞陆建明(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C07F9/48(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法及其合成装置(57)摘要本发明涉及一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法及其合成装置，所述合成方法包括如下步骤：(1)将甲基二氯化膦、无水乙醇和溶剂混合进行合成反应；(2)将步骤(1)得到的反应液进行减压脱酸处理；(3)将步骤(2)得到的脱酸反应液进行分离纯化，得到甲基亚膦酸二乙酯。所述合成方法无需采用缚酸剂，通过减压脱酸处理即可将合成反应生成的氯化氢气体排出，避免了含缚酸剂盐酸盐的固体废渣的产生，减少了固体废渣的分离和处理，而且通过加入溶剂来减少乙醇的用量，使得乙醇无需起到溶剂的作用，降低了能耗，节约了资源，工艺收率高，操作简单，环境友好，原子经济性好。CN111574561ACN111574561A权利要求书1/2页1.一种甲基亚膦酸二乙酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：(1)将甲基二氯化膦、无水乙醇和溶剂混合进行合成反应；(2)将步骤(1)得到的反应液进行减压脱酸处理；(3)将步骤(2)得到的脱酸反应液进行分离纯化，得到甲基亚膦酸二乙酯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中先将无水乙醇和溶剂混合，再将混合液与甲基二氯化膦混合进行合成反应。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述甲基二氯化膦、无水乙醇和溶剂的摩尔比为1:(1.8～3):(2～10)，优选为1:(2～2.4):(3～5)；优选地，步骤(1)所述甲基二氯化膦的纯度≥98％；优选地，步骤(1)所述无水乙醇的纯度≥99％；优选地，步骤(1)所述溶剂的纯度≥98％。4.根据权利要求1～3任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为高沸点烃类反应溶剂；优选地，所述溶剂为C9～C16的烷烃和/或芳香烃；优选地，所述烷烃为癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷或十六烷中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述芳香烃为1,2,3-三甲基苯、1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯、四氢化萘、十氢化萘或1-甲基萘中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1～4任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述合成反应的温度为-20～60℃，优选为0～20℃；优选地，步骤(1)所述合成反应的时间为0.01～3s；优选地，步骤(1)所述合成反应为间歇反应或连续反应。6.根据权利要求1～5任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述减压脱酸处理的压力为0～-0.1MPa，优选为-0.01～-0.095MPa；优选地，步骤(2)所述减压脱酸处理的温度为-20～60℃，优选为0～20℃；优选地，步骤(2)所述减压脱酸处理的时间为5～120min；优选地，在步骤(2)所述减压脱酸处理的同时向反应液底部通氮气。7.根据权利要求1～6任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述分离纯化为精馏处理；优选地，所述精馏处理在精馏塔中进行；优选地，所述精馏塔的塔釜温度为50～180℃，优选为70～150℃；优选地，所述精馏塔的压力为0～-0.1MPa，优选为-0.05～-0.095MPa。8.根据权利要求1～7任一项所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：(1)按照甲基二氯化膦、无水乙醇和溶剂的摩尔比为1:(1.8～3):(2～10)，先将无水乙醇和溶剂混合，再将混合液与甲基二氯化膦混合进行合成反应；其中，所述合成反应的温度为-20～60℃，时间为0.01～3s；(2)将步骤(1)得到的反应液进行减压脱酸处理，同时向反应液底部通氮气；其中，所述减压脱酸处理的压力为0～-0.1MPa，温度为-20～60℃，时间为5～120min；2CN111574561A权利要求书2/2页(3)将步骤(2)得到的脱酸反应液在精馏塔中进行精馏处理，控制所述精馏塔的塔釜温度为50～180℃、压力为0～-0.1MPa，得到甲基亚膦酸二乙酯。9.一种实现权利要求1～8任一项所述的合成方法的甲基亚膦酸二乙酯的合成装置，其特征在于，所述合成装置包括依次连接的混合系统、减压脱酸系统和分离纯化系统。10.根据权利要求9所述的合成装置，其特征在于，所述混合系统包括混合器；优