一种芳基磺酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111606863A(43)申请公布日2020.09.01(21)申请号201910132301.2(22)申请日2019.02.22(71)申请人山东润博生物科技有限公司地址250101山东省济南市高新区综合保税区港兴三路北段1号济南药谷研发平台区2号楼901(72)发明人孙国庆侯永生赵广理邹宗加徐延磊宋新科(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人张雪娇赵青朵(51)Int.Cl.C07D249/12(2006.01)B01J31/02(2006.01)B01J31/26(2006.01)权利要求书3页说明书10页附图5页(54)发明名称一种芳基磺酰胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种芳基磺酰胺的制备方法，包括：将式(I)所示的芳香胺与式(II)所示的磺化剂在催化剂存在的条件下进行磺酰化反应，得到式(III)所示的芳基磺酰胺。与现有技术相比，本发明以式(IV)所示的二胺化合物和/或包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂催化磺酰化反应，反应速率快，所得产品的纯度及收率高，尤其是采用负载型催化剂时，可多次循环使用，循环使用次数为30～50次，循环使用后，催化效果无明显下降。大大提高了反应效率和原子利用率，且生产工艺清洁，经济环保效益明显。CN111606863ACN111606863A权利要求书1/3页1.一种芳基磺酰胺的制备方法，其特征在于，包括：将式(I)所示的芳香胺与式(II)所示的磺化剂在催化剂存在的条件下进行磺酰化反应，得到式(III)所示的芳基磺酰胺；R1-SO2-Y式(II)；其中，X1～X4各自独立地选自氢、卤素、羟基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基、烷基磺酰基、取代或未取代的芳基或芳基磺酰基；所述取代的芳基中的取代基选自卤素、羟基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基与酰胺基中的一种或多种；Y选自氢、卤素、羟基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基、取代或未取代的芳基、式(1)所示的取代基；所述取代的芳基中的取代基选自卤素、羟基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基与酰胺基中的一种或多种；R′选自烷基、卤代烷基、取代或未取代的芳基；所述取代的芳基中的取代基选自卤素、羟基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、卤代烷基、烷氧基、烷硫基与酰胺基中的一种或多种；R1选自氢、烷基、烷氧基、卤代烷基、取代或未取代的芳基；所述取代的芳基中的取代基选自卤素、烷基与卤代烷基中的一种或多种；R选自取代或未取代的三氮唑杂环基；所述取代的三氮唑杂环基中的取代基选自卤素、烷基、卤代烷基、未取代的芳基、卤代芳基、未取代的杂环基、卤代杂环基与氧代基中的一种或多种；所述催化剂为式(IV)所示的二胺化合物和/或包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂：R2-N＝C＝N-R3式(IV)；其中，R2与R3各自独立地选自氢、烷基、卤代烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的环烷基；所述取代的芳基与取代的环烷基中的取代基各自独立地选自卤素、烷基与卤代2CN111606863A权利要求书2/3页烷基中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R2与R3各自独立地选自氢、C1～C5的烷基、C1～C5的卤代烷基、取代或未取代的C6～C20的芳基、取代或未取代的C3～C20的环烷基；且所述R2与R3不同时为氢；所述取代的C6～C15的芳基与取代的C3～C15的环烷基中的取代基各自独立地选自卤素、C1～C5的烷基与C1～C5的卤代烷基中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R2与R3各自独立地选自氢、取代或未取代的C3～C10的环烷基；且所述R2与R3不同时为氢；所述取代的C3～C30的环烷基中的取代基选自卤素、C1～C3的烷基与C1～C3的卤代烷基中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R2与R3各自独立地选自取代或未取代的C5～C8的环烷基；所述取代的C5～C8的环烷基中的取代基选自卤素、C1～C2的烷基与C1～C2的卤代烷基中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R2与R3各自独立地选自氯代环己烷基或氯代环戊烷基。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂的载体为分子筛；所述包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂按照以下方法制备：将式(IV)所示的二胺化合物与分子筛在乙醇中回流，然后蒸发脱除乙醇，干燥后，在保护气氛中加热处理，得到包含式(IV)所示的二胺化合物的负载型催化剂。7.根据权利要求1所述的制