一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111635439A(43)申请公布日2020.09.08(21)申请号202010523967.3(22)申请日2020.06.10(71)申请人劲牌持正堂药业有限公司地址435000湖北省黄石市经济技术开发区金山街道圣明路9号(72)发明人李昌瑜马闯张露明陈志元梅菊孙代华(74)专利代理机构北京文苑专利代理有限公司11516代理人陈佳(51)Int.Cl.C07H1/08(2006.01)C07H17/07(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法(57)摘要本发明涉及一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，包括提取、固液分离、浓缩、大孔树脂纯化、浓缩、水解、浓缩和干燥等步骤，得到淫羊藿提取物。本发明通过对现有工艺进行优化，可以显著提高淫羊藿苷的收率，大幅减少生产同等当量淫羊藿苷所需要的淫羊藿药材量，不仅可以大幅减少淫羊藿提取物的生产成本，也可以极大地缓解野生淫羊藿资源的消耗，避免野生淫羊藿资源的枯竭。CN111635439ACN111635439A权利要求书1/1页1.一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、提取：将淫羊藿原料加入到溶解设备中，加入3～50倍溶剂进行提取，提取次数为1～5次，得到淫羊藿提取液。2)、固液分离：合并提取液，收集淫羊藿澄清液。3)、浓缩：将固液分离得到的澄清液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为0.1％～20％，得到澄清浓缩液。4)、大孔树脂纯化：将淫羊藿澄清液和/或澄清浓缩液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇洗脱进行一步或多步洗脱，收集淫羊藿乙醇洗脱液。5)、浓缩：将乙醇洗脱液采用浓缩器进行浓缩，浓缩至Brix值为1％～20％，得乙醇洗脱浓缩液。6)、水解：将乙醇洗脱浓缩液转入反应容器，加入占浓缩液0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性，终止反应，得到淫羊藿转化液。7)、浓缩：采用浓缩器进行浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.3，得到淫羊藿转化浓缩液。8)、干燥及后处理：采用合适的干燥设备对浓缩液进行干燥、粉筛，得到淫羊藿提取物。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，淫羊藿包括淫羊藿、朝鲜淫羊藿、柔毛淫羊藿及与其变种中的至少一种；淫羊藿原料包括淫羊藿药材、未经转化处理的淫羊藿提取物和/或淫羊藿浸膏。3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)采用离心机、板框压滤机、真空抽滤机或滤袋进行固液分离。4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤7)之前还进行大孔树脂纯化步骤：将步骤6)得到的转化液用大孔吸附树脂柱进行吸附，以1～15倍体积的纯净水洗柱除杂，再以2～10倍体积的20～95％乙醇进行一步或多步洗脱，收集乙醇洗脱液。5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中的淫羊藿提取液或其浓缩液、步骤2)中淫羊藿澄清液、步骤3)中澄清浓缩液和/或步骤4)中的淫羊藿乙醇洗脱液同时送入步骤6)进行水解处理。6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)至5)中任选地加入占总重0.01％～5wt％的转化试剂，反应至少5分钟后加入中和试剂，调节pH值至中性。7.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于，省略步骤6)。8.根据权利要求1或6所述的工艺方法，其特征在于，所述转化试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、浓氨水、三乙胺及其溶液中的至少一种；转化温度大于等于10℃。9.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤6)中的中和试剂包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、乙酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、马来酸、富马酸及其溶液中的至少一种。2CN111635439A说明书1/4页一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法技术领域[0001]本发明涉及生物提取技术领域，具体涉及一种提高淫羊藿苷收率的工艺方法。背景技术[0002]植物或植物提取物中含有极其复杂的化学成分，其中很多种化合物结构相近，为同系物或衍生物，在某些特定的条件下(如酸性体系、碱性体系或特异酶反应体系)可脱去糖基、乙酰基等基团，转化成为具有相同骨架结构的另一种化合物。[0003]淫羊藿，俗称仙灵脾、三支九叶草等，是我国使用最为悠久的传统中药之一，拥有“补肾阳，强筋骨，祛风湿”的作用。现代研究表明，其功效与含异戊烯基的黄酮醇类成分相关(如淫羊藿苷)。以淫羊藿为原料，经提取、纯化等工序加工生产的淫羊藿提取物含有与淫羊藿相似的化学成分，其抗疲劳、抗衰老、提高机体免疫、预防骨质疏松作用显著，广泛应用于国内外保健食品、膳食补充剂的生产。[0004]随着对淫羊藿之中有效成分及