一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111647023A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010439200.2C07C67/54(2006.01)(22)申请日2020.05.22C07C69/14(2006.01)(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人郑学连易建康吕祖鹏姚帮本(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)34113代理人朱恒兰(51)Int.Cl.C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)C07H3/04(2006.01)C07C67/03(2006.01)C07C67/48(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法(57)摘要本发明涉及一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，利用三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯在碱性/甲醇体系中经过醇解反应得到蔗糖和乙酸甲酯，通过精馏分离回收乙酸甲酯，之后通过降温结晶得到蔗糖，碱性母液循环利用，蔗糖回收率可达98%以上，该法不仅将危险废弃物碱解为原料蔗糖重复使用，同时使蔗糖-6-乙酸酯合成精制过程不产生任何废物，从而降低了三氯蔗糖生产成本，减少污染，保护了环境。CN111647023ACN111647023A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，其特征在于包括以下步骤：1）将三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯，投入碱性/甲醇体系中进行醇解反应，碱性/甲醇体系中PH值控制在8-11之间，醇解反应温度30-50℃，经过醇解反应后得到蔗糖和乙酸甲酯混合液；2）将混合液升温精馏得到乙酸甲酯；3）混合液精馏后得到的母液降温结晶得到蔗糖湿品，蔗糖湿品经过离心烘干后得到蔗糖，余下母液返回系统重新套用。2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖废弃蔗糖酯的工业回收方法，其特征在于，所述步骤1）中在碱性/甲醇体系中提供碱性环境的催化剂优选甲醇钠。3.根据权利要求2所述一种三氯蔗糖废弃蔗糖酯的工业回收方法，其特征在于，所述步骤1）中废弃蔗糖乙酸酯和催化剂质量比为1：1-3。4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖废弃蔗糖酯的工业回收方法，其特征在于，所述步骤2）中混合液精馏温度控制在50-65℃之间，表压控制-0.03MPa到0.03MPa之间。5.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖废弃蔗糖酯的工业回收方法，其特征在于，所述步骤3）中精馏母液结晶温度控制在-10到30℃之间。6.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖废弃蔗糖酯的工业回收方法，其特征在于，步骤3）降温结晶后的母液，作为碱性/甲醇体系溶液重新循环套用。2CN111647023A说明书1/2页一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法技术领域[0001]本发明设计食品添加剂的生产技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法。背景技术[0002]三氯蔗糖，首先由英国Tate&Lyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、非营养性高倍甜味剂。[0003]蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3-四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，反应完成后得到蔗糖-6-乙酸酯（含有N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、杂质蔗糖乙酸酯类）粗品液，之后通过减压蒸发除去DMF和水，通过结晶法精制得到蔗糖-6-乙酸酯，最后蔗糖乙酸酯作为危险废弃物处理，这些废物不仅仅增加了处理成本，同时也对环境造成了影响。发明内容[0004]本发明的目的就是为了解决三氯蔗糖生产过程中产生的废弃蔗糖乙酸酯，通过将其碱解还原为原料蔗糖，同时副产乙酸甲酯，提出了一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法。[0005]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种三氯蔗糖废弃蔗糖乙酸酯的工业回收方法，其特征在于包括以下步骤：1）将三氯蔗糖生产中产生的废弃蔗糖乙酸酯，投入碱性/甲醇体系中进行醇解反应，碱性/甲醇体系中PH值控制在8-11之间，醇解反应温度30-50℃，经过醇解反应后得到蔗糖和乙酸甲酯混合液；2）将混合液升温精馏得到乙酸甲酯；3）混合液精馏后得到的母液降温结晶得到蔗糖湿品，蔗糖湿品经过离心烘干后得到蔗糖，余下母液返回系统重新套用。[0006]进一步的技术方案是，所述步骤1）中在碱性/甲醇体系中提供碱性环境的催化剂优选甲醇钠。[0007]进一步的技术方案是，所述步骤1）中废弃蔗糖乙酸酯和催化剂质量比为1：1-3。[0008]进一步的技术方案是，所述步骤2）中混合液精馏温度控制在50-65℃之间，表压控制-0.03MPa到0.03MPa之间。[0009]进