一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111647029A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010439221.4(22)申请日2020.05.22(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人刘瑞祥王林波石剑(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)34113代理人朱恒兰(51)Int.Cl.C07H13/06(2006.01)C07H1/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，包括以下步骤：1）向容器中加入三氯乙烷和氯化亚砜，三氯乙烷与氯化亚砜摩尔比为3.2~4.2：1；2）加入蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液，3）反应液加热至68℃～71℃，然后进行梯度升温：升温至90℃，98℃～101℃，109℃～112℃，每段升温时间＞1h，温度到达后保温1-2h，制得的三氯蔗糖-6-乙酸酯O-烷基氯盐反应液；4）制得的反应液经氨水调节至pH为10.0，再经酸中和后可得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。本发明的有益效果：本发明功地提高了产率，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率可达到44%—77%，同时减轻了中和液抽滤难度，降低了生产成本，减少了三废。CN111647029ACN111647029A权利要求书1/1页1.一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）向容器中加入三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下，向容器中滴加氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min，三氯乙烷与氯化亚砜摩尔比为3.2~4.2：1；2）向三氯乙烷与氯化亚砜混合液中滴加蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液，温度0-10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min，蔗糖-6-乙酸酯与二氯亚砜摩尔比为1：9；3）步骤2）的反应液加热搅拌至68℃～71℃，然后进行梯度升温：升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min；升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温1.5h；升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h，制得的三氯蔗糖-6-乙酸酯O-烷基氯盐反应液；4）将步骤3）制得的三氯蔗糖-6-乙酸酯O-烷基氯盐反应液经氨水调节至pH为10.0，再经酸中和后可得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。2.根据权利要求1所述的一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于：蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液浓度为下列之一：280g/L，290g/L，300g/L，310g/L，320g/L，330g/L，340g/L，350g/L，360g/L。3.根据权利要求1或2所述的一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，其特征在于：蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液浓度优选340g/L。2CN111647029A说明书1/5页一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法。背景技术[0002]三氯蔗糖-6-乙酸酯（4,1`,6`-trichlorosucrose-6-acetate），化学名为：4，1`，6`-三氯-4，1`，6`-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯，结构如下：三氯蔗糖最先是英国Tate&Lyle公司于1976研制成功，1988年开始投入市场，是一种强力甜味剂，其甜度大约是蔗糖的600倍。三氯蔗糖热量值为零，可供肥胖病人、心血管病患者和老年人等食用，应用范围十分广泛。目前国内已有多个厂家药厂生产，但产率都不是太高。[0003]三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成较为复杂，也是生产三氯蔗糖的关键步骤，存在反应浓度低、周期长且转化率不高，一般三氯蔗糖-6-乙酸酯产物收率在20-40%，杂质较多，不易纯化的问题。因此，如何提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率是降低三氯蔗糖生产成本的关键。目前，获得三氯蔗糖-6-乙酸酯的主流生产工艺是以蔗糖-6-乙酸酯为起始原料，在115oC经氯代试剂得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。路线如下：此反应路线原料易得，价格低，但是收率较低，而且反应过程中产生的焦油状碳化物较多，吡啶气味难闻，不利于操作等。发明内容[0004]本发明的目的在于解决现有的三氯蔗糖生产工艺收率低的问题，提供的一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法。[0005]为实现上述目的，本发明解决上述问题的技术方案为：一种改进的三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备方法，以蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液和氯化试剂为起始原料，通过改变蔗糖-6-乙酸酯的浓度，调节反应温度和反应时长，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率较高。3CN111647029