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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113121621A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号202110452453.8(22)申请日2021.04.26(71)申请人南通市常海食品添加剂有限公司地址226100江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号(72)发明人庄勇倪水华陈文华张春泉高云山(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人黄晶晶(51)Int.Cl.C07H1/00(2006.01)C07H1/08(2006.01)C07H13/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种由酶法合成蔗糖-6-乙酸酯制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法(57)摘要本发明涉及甜味剂技术领域,具体涉及一种由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,包括如下步骤:将酶法合成的蔗糖‑6‑乙酸酯混合液抽滤除去固定化脂肪酶,减压蒸馏至干糖浆状;加入N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解后装入滴管;将三氯乙烷与氯化亚砜混合后降温,得到预冷的三氯乙烷和氯化亚砜混合液;将蔗糖‑6‑乙酸酯溶液滴加到预冷的混合液中;反应结束后加酸、碱调节pH,减压蒸馏去除有机溶剂,加水溶解、抽滤去除碳渣,活性炭脱色得三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品溶液。本发明提供的酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,通过三段温度升温促进氯化反应充分进行,提高三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的收率,降低氯化亚砜用量。CN113121621ACN113121621A权利要求书1/1页1.一种由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将酶法合成的蔗糖‑6‑乙酸酯混合液抽滤除去固定化脂肪酶,减压蒸馏至干糖浆状;向其中加入N,N‑二甲基甲酰胺充分溶解后装入滴管,得到蔗糖‑6‑乙酸酯溶液;(2)将三氯乙烷与氯化亚砜混合后降温,得到预冷的三氯乙烷和氯化亚砜混合液;(3)将蔗糖‑6‑乙酸酯溶液缓慢滴加到预冷的三氯乙烷和氯化亚砜混合液中,滴加过程中温度控制在‑5~5℃并保持搅拌,滴加完后保温10~100min;将温度缓慢升至75~80℃保温0.5~2h,保温结束后将温度升至90~95℃保温0.5~2h,保温结束后继续升温至115~120℃保温0.5~2h;(4)反应结束后加碱至pH为8‑9,再加酸中和至近中性,减压蒸馏去除有机溶剂,加水至不溶物不再减少后抽滤去除碳渣,加入活性炭脱色得三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品溶液。2.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中N,N‑二甲基甲酰胺加入量为蔗糖‑6‑乙酸酯质量的3~6倍。3.如权利要求2所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中N,N‑二甲基甲酰胺加入量为蔗糖‑6‑乙酸酯质量的4~5倍。4.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中降温至‑10~0℃。5.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中蔗糖‑6‑乙酸酯与氯化亚砜的摩尔比为1:7.5~8。6.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中蔗糖‑6‑乙酸酯与三氯乙烷的质量比为1:5~20。7.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(2)中蔗糖‑6‑乙酸酯与三氯乙烷的质量比为1:8~12。8.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的碱为氨水或氢氧化钠。9.如权利要求1所述的由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法,其特征在于,所述蔗糖‑6‑乙酸酯混合液按照以下步骤得到:向容器中加入蔗糖,再倒入DMF溶剂,升温至60℃,搅拌至蔗糖完全溶解;将上述溶液降温至35℃,加入叔戊醇与乙酸乙烯酯,搅拌混合均匀,再投入固定化脂肪酶,控制搅拌转速为200r/min,35℃反应16h得到蔗糖‑6‑乙酸酯混合液。2CN113121621A说明书1/4页一种由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法技术领域[0001]本发明涉及甜味剂技术领域,涉及一种由酶法合成蔗糖‑6‑乙酸酯制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖是一种重要的甜味剂,由于其甜度高,热量低,是一种非营养型甜味剂,兼有高甜度型与功能型甜味剂的优点,而且贮存时间长,溶解性好,安全稳定等特点,广泛用于食品加工和医疗保健领域。[0003]三氯蔗糖