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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111662185A(43)申请公布日2020.09.15(21)申请号202010559547.0C07C233/15(2006.01)(22)申请日2020.06.18(71)申请人江苏富鼎化学有限公司地址223100江苏省淮安市洪泽县盐化工开发区郭桥路北侧(淮安盐化新材料产业园区)(72)发明人刘东卫张彦飞(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人邢贤冬夏平(51)Int.Cl.C07C209/62(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C231/12(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法,包括:酰胺化反应:以邻氟苯胺为原料,将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合,升温反应,边反应边脱水,得到N-(2-氟苯基)甲酰胺;甲基化反应:以N-(2-氟苯基)甲酰胺为原料,加入碳酸二甲酯、催化剂,装入高压釜中,升温进行甲基化反应,得到N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺;水解反应:以N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺为原料,与水和硫酸混合,进行水解,经后处理得N-甲基邻氟苯胺。本发明原料易得,原料成本较低,反应条件温和,方法绿色、安全,总收率高达90%,具有较大的工业化应用前景。CN111662185ACN111662185A权利要求书1/1页1.一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:步骤(1)、酰胺化反应:以邻氟苯胺为原料,将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合,升温反应,边反应边脱水,得到N-(2-氟苯基)甲酰胺;步骤(2)、甲基化反应:以N-(2-氟苯基)甲酰胺为原料,加入碳酸二甲酯、催化剂,装入高压釜中,升温进行甲基化反应,得到N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺;步骤(3)、水解反应:以N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺为原料,与水和硫酸混合,进行水解,经后处理得N-甲基邻氟苯胺。2.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.0~2.0,优选为1:1.3~1.5;所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.0~5.0,优选为1:3.5~4.0。3.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,脱水的起始温度为88℃,持续升温至105℃~110℃,保温脱水,总脱水时间为6~8h。4.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(1)中,酰胺化反应结束后,反应液降温至25~30℃,水洗涤至pH为6~7,分层,有机相减压蒸除甲苯,得到N-(2-氟苯基)甲酰胺。5.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的催化剂为碳酸钾、碳酸铯,优选为碳酸钾;所述的催化剂和N-(2-氟苯基)甲酰胺的摩尔比为3~10:100,优选为5:100。6.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述N-(2-氟苯基)甲酰胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:3.0~5.0,优选为1:4.0~4.5。7.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(2)中,所述的甲基化反应温度为120℃~140℃,反应压力为0.4~0.6MPa。8.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(3)中,以H2SO4计,所述的N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.0~2.0,硫酸的含量为10%~20%;优选的,所述的N-甲基-N-甲酰基-2-氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.3~1.5,硫酸的含量为11.5%~15%。9.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(3)中,所述的水解反应的温度为60℃~80℃,水解反应的时间为4~6h。10.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法,其特征在于步骤(3)中,所述的后处理为:水解反应结束后,反应液降温至25~30℃,滴加10%氢氧化钠溶液调节pH为7~8,静置,分层,负压收集85~90℃(20mmHg)馏分,即为N-甲基邻氟苯胺。2CN111662185A说明书1/6页一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法技术领域[0001]本发明属于农药、医药中间体制备领域,具体涉及一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法。背景技术[0002]N-甲基邻氟苯胺属于含氟类N-烷基芳胺,是一种非常重要的有机原料和精细化工中间体,广泛应用于染料、塑料、医药和农药等领域。随着农药、医药的不断发展,N-甲基邻氟苯胺的需求量迅速增长,与其相应的合成开发也备受关注。[0003]具体而言,N-甲基