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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113429297A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110770893.8(22)申请日2021.07.08(71)申请人江西汇和化工有限公司地址332000江西省九江市永修县云山经济开发区星火工业园(72)发明人李辉虎陆亚峰尹旺华(74)专利代理机构南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙)36142代理人张静(51)Int.Cl.C07C209/62(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C231/12(2006.01)C07C233/15(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种一锅法合成N-甲基邻氟苯胺的方法(57)摘要本发明公开了一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,属于N‑甲基邻氟苯胺合成技术领域,包括步骤一至步骤五,本发明通过邻氟苯胺的酰胺化反应,以邻氟苯胺为原料,将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合,升温反应,边反应边脱水,得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺;以获得的N‑(2‑氟苯基)甲酰胺为原料,加入碳酸二甲酯、催化剂,装入高压釜中,升温进行甲基化反应,得到N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺;同时对本反应所需的邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯、催化剂、水和硫酸等原料进行预先提纯,保证后续一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的合成效率,本发明原料易得,原料成本较低,反应条件温和,方法绿色、安全,总收率高达90%,具有较大的工业化应用前景。CN113429297ACN113429297A权利要求书1/1页1.一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一、首先准备合成需要的材料,包括邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯、催化剂、水和硫酸,准备足量备用;步骤二、对准备好的足量邻氟苯胺原料、甲苯、甲酸、碳酸二甲酯和硫酸进行提纯处理,提纯处理后继续备用,在加入后续合成制备过程中称量后输送至高压反应釜;步骤三、邻氟苯胺的酰胺化反应,以邻氟苯胺为原料,将邻氟苯胺与甲苯、甲酸混合,升温反应,边反应边脱水,得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺;步骤四、甲基化反应,以步骤三获得的N‑(2‑氟苯基)甲酰胺为原料,加入碳酸二甲酯、催化剂,装入高压釜中,升温进行甲基化反应,得到N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺;步骤五、水解反应,以步骤四获得的N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺为原料,与水和硫酸混合,进行水解,经后处理得N‑甲基邻氟苯胺。2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:所述的邻氟苯胺与甲酸的摩尔比为1:1.0~1.5,优选为1:1.3~1.5;所述的邻氟苯胺与甲苯的质量比为1:3.0~4.0,优选为1:3.5~4.0。3.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:步骤五中,脱水的起始温度为88℃,持续升温至106℃~109℃,保温脱水,总脱水时间为5.5~7.5h。4.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:酰胺化反应结束后,反应液降温至26~29℃,水洗涤至pH为6~7,分层,有机相减压蒸除甲苯,得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺。5.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:步骤三中,酰胺化反应结束后,反应液降温至25~30℃,水洗涤至pH为6~7,分层,有机相减压蒸除甲苯,得到N‑(2‑氟苯基)甲酰胺。6.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:步骤四中,所述的甲基化反应温度为120℃~140℃,反应压力为0.4~0.6MPa;所述N‑(2‑氟苯基)甲酰胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:3.0~5.0,优选为1:4.0~4.5。7.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:步骤五中,以H2SO4计,所述的N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.0~2.0,硫酸的含量为15%~20%;优选的,所述的N‑甲基‑N‑甲酰基‑2‑氟苯胺与硫酸的摩尔比为1:1.3~1.5,硫酸的含量为12%~15%。8.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:步骤五的水解反应结束后,反应液降温至25~30℃,滴加10%氢氧化钠溶液调节pH为7~8,静置,分层,负压收集85~90℃(20mmHg)馏分,即为N‑甲基邻氟苯胺。9.根据权利要求1所述的一种一锅法合成N‑甲基邻氟苯胺的方法,其特征在于:所述高压反应釜设置为磁力传动的带有聚四氟乙烯内衬的工业高压反应釜,所述高压反应釜包括电机减速机、磁力传动装置、封头、筒体、夹套与搅拌器。10.根据权利要求9所述的一种一锅法