一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111747907A(43)申请公布日2020.10.09(21)申请号202010763531.1(22)申请日2020.07.31(71)申请人江苏三木化工股份有限公司地址214258江苏省无锡市宜兴市官林镇三木路85号申请人江苏三木集团有限公司(72)发明人殷杰(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人陆志斌(51)Int.Cl.C07D301/28(2006.01)C07D303/27(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法(57)摘要本发明公开了一种1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，本发明先通过1,4‑丁二醇与环氧氯丙烷在催化剂的作用下生成氯醇醚，再在碱的作用下进行闭环反应生成1,4‑丁二醇二缩水甘油醚。本发明通过大量实验筛选得到最佳的合成路线，原料转化率高，收率可达99%以上，产生的废水少，条件温和，操作简便，适合清洁化工业生产。CN111747907ACN111747907A权利要求书1/1页1.一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)向反应器中投入1,4-丁二醇和催化剂，搅拌均匀，在60～80℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～3小时，保持1～2小时；(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后在35～45℃下，加入碱，用时2～4小时，完毕后，保持1～2小时；(3)反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤，滤液加入一定量的磷酸进行中和，再转移至分液漏斗中进行分液，分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)向反应器中投入1,4-丁二醇和催化剂，搅拌均匀，在60～80℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，保持1小时；(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后在35～45℃下，加入碱，用时4小时，完毕后，保持1小时；(3)反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤，滤液加入一定量的磷酸进行中和，再转移至分液漏斗中进行分液，分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚。3.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚或高氯酸；催化剂与1,4-丁二醇的质量比为5‰～1％。4.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与1,4-丁二醇的摩尔质量比为2.2～2.4﹕1。5.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度分别为60℃～80℃。6.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲苯与1,4-丁二醇的质量比为2.5﹕1～4﹕1。7.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度分别为35℃～45℃。8.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4小时加完质量浓度为32％～48％的NaOH溶液或者加固体NaOH，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1～1.1﹕1。2CN111747907A说明书1/3页一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，属于高分子材料技术领域。背景技术[0002]1,4-丁二醇二缩水甘油醚是重要的有机化工中间体，广泛应用于涂料工业与合成化工领域，其可以作为环氧活性稀释剂，该稀释剂属于多官能活性稀释剂，具有柔性好、粘度低、挥发性小、气味小、毒性低等特点，用作环氧树脂的稀释剂来降低环氧体系的粘性和改进环氧固化物的力学性能。现有的合成方法虽然收率较高，但是产生的废水较多，所以亟待开发一种生产过程产生废水少，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法。发明内容[0003]发明目的：本发明的目的是针对现有技术产生大量废水的不足，通过大量实验筛选，提供一种生产过程产生废水少，条件温和，操作简便，适合工业化生产的绿色环保的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法。[0004]技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：[0005]一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，它包括以下步骤：[0006](1)向反应器中投入1,4-丁二醇和催化剂，搅拌均匀，在60～80℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～3小时，保持1～2小时；[0007](2)开启搅拌，向反应