一种七氟异丁腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111777503A(43)申请公布日2020.10.16(21)申请号202010817281.5C07C67/08(2006.01)(22)申请日2020.08.14C07C69/63(2006.01)C07C253/22(2006.01)(71)申请人福建省漳平市九鼎氟化工有限公司C07C255/10(2006.01)地址364400福建省龙岩市漳平市芦芝镇华寮村(72)发明人周济苍喻强廖敏周遇吉喻鼎辉(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人周孝湖(51)Int.Cl.C07C51/41(2006.01)C07C51/15(2006.01)C07C51/02(2006.01)C07C53/21(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种七氟异丁腈的合成方法(57)摘要本发明公开了一种七氟异丁腈的合成方法，包括以下步骤：(1)、将六氟丙烯与二氧化碳在氟化盐的催化下反应，得到七氟异丁酸盐；(2)、将所得七氟异丁酸盐酸化，然后与醇进行酯化反应，得到七氟异丁酸酯；(3)、将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，得到七氟异丁腈。该合成方法所用原料易得、反应条件温和、反应转化率和收率高、易于分离提纯、工艺操作简便安全、合成路线短、成本低。CN111777503ACN111777503A权利要求书1/1页1.一种七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将六氟丙烯与二氧化碳在氟化盐的催化下反应，得到七氟异丁酸盐；(2)、将所得七氟异丁酸盐酸化，然后与醇进行酯化反应，得到七氟异丁酸酯；(3)、将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，得到七氟异丁腈。2.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：将七氟异丁酸酯加热气化，并与氨气混合形成混合气体，将混合气体通入催化剂塔中与脱水催化剂进行催化脱水反应，得到七氟异丁腈。3.根据权利要求2所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，混合气体中七氟异丁酸酯与氨气的摩尔比为1：(1～10)。4.根据权利要求2所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，催化脱水反应过程中，催化剂塔的温度控制在200℃～800℃。5.根据权利要求2所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，脱水催化剂选自硅、铝、锰、硼、钒、钡、锆、铈、钍的氧化物或盐。6.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：先将七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；然后将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，得到七氟异丁腈。7.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，七氟异丁酸酯与氨反应步骤中，氨与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1.0～3.0)：1；反应温度控制在0℃～80℃；反应压力控制在0.1MPa～1MPa；反应时间控制在1h～20h；氨选自氨水、氨的醇溶液或氨气；反应溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种；反应溶剂与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1～10)：1。8.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水的步骤中，脱水剂选自酰氯、酸酐、五氧化二磷和三氯氧磷中的一种或多种；七氟异丁酰胺与脱水剂的摩尔比为(0.5～1)：1；反应温度为-40℃～180℃；反应时间为1h～20h。9.根据权利要求1～8中任意一项所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，氟化盐选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯和氟化锌中的一种或多种；六氟丙烯与二氧化碳的摩尔比为(0.5～1.5)：1；反应溶剂选自醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂、砜类溶剂中的一种或多种；反应溶剂与氟化盐的摩尔比为(1～25)：1；反应温度为-50℃～100℃；反应压力为0.1MPa～2MPa；反应时间为1h～20h。10.根据权利要求1～8中任意一项所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，酸化反应过程中所用的酸选自无水氟化氢、氢氟酸、硫酸、磷酸、硝酸或盐酸；酸化反应过程中酸与七氟异丁酸盐的摩尔比为(1～5)：1；酸化反应的温度为0℃～80℃；酸化反应的压力为0.1MPa～5MPa；酸化反应的时间为1h～20h；酯化反应过程中所用的醇为甲醇、乙醇或丙醇；酯化反应过程中七氟异丁酸与醇的摩尔比为(1～10)：1；酯化反应的温度为0℃～150℃；酯化反应的压力为0.1MPa～5MPa；酯化反应的时间为1h～20h。2CN111777503A说明书1/7页一种七氟异丁腈的合成方法技术领域[