一种七氟异丁腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825569A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号202010818226.8(22)申请日2020.08.14(71)申请人福建省漳平市九鼎氟化工有限公司地址364400福建省龙岩市漳平市芦芝镇华寮村(72)发明人周济苍喻强廖敏周遇吉喻鼎辉(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人王洋(51)Int.Cl.C07C253/22(2006.01)C07C255/10(2006.01)C07C67/39(2006.01)C07C69/63(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种七氟异丁腈的合成方法(57)摘要本发明提供了一种七氟异丁腈的合成方法，包括：A)六氟丙烯二聚体在氟碳溶剂和醇的存在下经臭氧裂解制备得到七氟异丁酸酯；B)将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，得到七氟异丁腈。本发明DHFP二聚体臭氧裂解反应条件温和，原料转化率和产物收率高，本发明整体生产过程工艺操作安全、简便、可靠，易于工业化生产。CN111825569ACN111825569A权利要求书1/1页1.一种七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，包括：A)六氟丙烯二聚体在氟碳溶剂和醇的存在下经臭氧裂解制备得到七氟异丁酸酯；B)将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，得到七氟异丁腈。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)所述氟碳溶剂为氟氯烃、氢氟烃、氢氟醚或全氟聚醚；所述六氟丙烯二聚体和氟碳溶剂的质量比为1:(1～5)；所述醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤A)所述臭氧裂解采用的是O3和O2混合气体，其中O3成分的质量浓度在0.05％～15％；所述反应的温度为-40～80℃；反应的时间为1～20h；所述反应的压力为0.1～0.5Mpa。4.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤B)中，所述将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：将七氟异丁酸酯加热气化，并与氨气混合形成混合气体，将混合气体通入催化剂塔中与脱水催化剂进行催化脱水反应，得到七氟异丁腈。5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述七氟异丁酸酯与氨气混合的温度为0～100℃；所述脱水反应的温度为200～800℃；所述催化剂选自二氧化硅、氧化铝、氧化锰、氧化硼、氧化钒、氧化钡、氧化锆、氧化铈或氧化钍的一种或几种；所述七氟异丁酸酯与氨气的质量比为1:1～1:10。6.根据权利要求1所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，步骤B)中，所述将所得七氟异丁酸酯与氨反应、脱水，具体是指：先将七氟异丁酸酯与氨反应，得到七氟异丁酰胺；然后将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水，得到七氟异丁腈。7.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，所述七氟异丁酸酯与氨反应步骤中，氨与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1.0～3.0)：1；反应温度控制在0℃～80℃；反应压力控制在0.1MPa～1MPa；反应时间控制在1h～20h；氨选自氨水、氨的醇溶液或氨气；反应溶剂选自醇类溶剂、醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种；反应溶剂与七氟异丁酸酯的摩尔比为(1～10)：1。8.根据权利要求6所述的七氟异丁腈的合成方法，其特征在于，所述将七氟异丁酰胺经脱水剂脱水的步骤中，脱水剂选自酰氯、酸酐、五氧化二磷和三氯氧磷中的一种或多种；七氟异丁酰胺与脱水剂的摩尔比为(0.5～1)：1；反应温度为-40℃～200℃；反应时间为1h～20h。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述六氟丙烯二聚体的制备方法具体为：六氟丙烯在溶剂、催化剂和助催化剂的作用下聚合得到六氟丙烯二聚体。10.根据权利要求9所述的六氟丙烯二聚体合成方法，其特征在于，所述催化剂为氟化盐；所述氟化盐选自氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化锌；所述溶剂为醚类溶剂、腈类溶剂、酰胺类溶剂或砜类溶剂；所述助催化剂为叔胺；所述叔胺为三乙胺、二乙胺或四甲基乙二胺；所述溶剂和催化剂的质量比为(～25):1；所述溶剂与助催化剂的质量比为(1～25):1；所述反应的温度为-50～80℃；所述反应的时间为1～20h；所述反应的压力为0.1～1MPa。2CN111825569A说明书1/7页一种七氟异丁腈的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种七氟异丁腈的合成方法。背景技术[0002]七氟异丁腈，即2，3，3，3-四氟-2-三氟甲基丙腈，是一类全氟腈类化合物，沸点为-4.7℃。常温常压下为无色气体。它具有低沸点，高挥发性，电绝缘特性优异及环保性能好等特点，可作为气体电介质材料，在电气装置中用做绝缘体的电介质组合物。七氟异丁腈的温室效