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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111808124A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010791994.9(22)申请日2020.08.08(71)申请人安徽敦茂新材料科技有限公司地址246000安徽省安庆市大观区凤凰科技园4#楼4层(401)(72)发明人曾超(51)Int.Cl.C07F1/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法(57)摘要本发明提出了一种六氟乙酰丙酮‑环辛二烯铜(I)的合成方法,包括以下步骤:S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应,得到黄色浑浊液;S2、将黄色浑浊液过滤,洗涤,滤液浓缩,粗产品重结晶,得到亮黄色晶体产物。本发明合成简单,反应容易操作,后处理简便,收率高,纯度高,简化了操作流程、减少了污染,容易实现产品的工业化。CN111808124ACN111808124A权利要求书1/1页1.一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应,得到黄色浑浊液;S2、将黄色浑浊液过滤,洗涤,滤液浓缩,粗产品重结晶,得到亮黄色晶体产物。2.根据权利要求1所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S1中,将环辛二烯氯化亚铜、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中,控制温度在5-10℃,在不断搅拌下滴加六氟乙酰丙酮钠的干燥四氢呋喃溶液,滴加结束后,恢复至室温后搅拌反应5-8小时,得到黄色浑浊液。3.根据权利要求1所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S1中,将六氟乙酰丙酮钠、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中,控制温度在5-10℃,在不断搅拌下滴加环辛二烯氯化亚铜的干燥四氢呋喃溶液,滴加结束后,恢复至室温后搅拌反应5-8小时,得到黄色浑浊液。4.根据权利要求1-3中任一项所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S1中,环辛二烯氯化亚铜与六氟乙酰丙酮钠的摩尔比为1:1。5.根据权利要求2或3所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S1中,环辛二烯氯化亚铜和干燥四氢呋喃的重量体积比(g/L)为103.6:0.5-1。6.根据权利要求2或3所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S1中,六氟乙酰丙酮钠和干燥四氢呋喃的重量体积比(g/L)为115.02:0.5-1。7.根据权利要求1-3中任一项所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S2中,使用干燥四氢呋喃进行洗涤。8.根据权利要求1-3中任一项所述的六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,其特征在于,在S2中,滤液浓缩后,加入干燥乙醇加热重结晶,慢慢冷却至0℃搅拌2-3小时,低温过滤,冷乙醇洗涤,真空干燥2-3小时,得到亮黄色晶体产物。2CN111808124A说明书1/2页一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法。背景技术[0002]随着ALD和CVD技术发展和工业应用成熟,对于高纯金属有机前驱体的需求量越来越大,前驱体的种类也越来越多,相同金属往往需要不同价态的金属有机前驱体来制备不同价态的氧化物薄膜。对于铜的金属有机前驱体,分为二价铜前驱体和一价铜前驱体,分别用来沉积氧化铜和氧化亚铜薄膜,目前市场二价态铜前驱体种类繁多,而一价态稳定的铜前驱体只有六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)。[0003]然而,六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)现有合成方法是一锅法,在四氢呋喃溶液中加入氧化亚铜、环辛二烯、六氟乙酰丙酮,反应结束先过滤,将四氢呋喃浓缩干,加入乙醇重结晶再高真空升华提纯,该方法存在以下缺点:反应收率为30-40%,收率低;反应产生了六氟乙酰丙酮-四氢呋喃铜(I),需要经重结晶后再升华提纯,难度太高。发明内容[0004]基于背景技术中存在的技术问题,本发明提出了一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法。[0005]本发明提出的一种六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(I)的合成方法,包括以下步骤:[0006]S1、以环辛二烯氯化亚铜、六氟乙酰丙酮钠作为原料进行反应,得到黄色浑浊液;[0007]S2、将黄色浑浊液过滤,洗涤,滤液浓缩,粗产品重结晶,得到亮黄色晶体产物。[0008]优选地,在S1中,将环辛二烯氯化亚铜、干燥四氢呋喃加入反应瓶混合均匀中,控制温度在5-10℃,在不断搅拌下滴加六氟乙酰丙酮钠的干燥四氢呋喃溶液,滴加结束后,恢复至室温后搅拌反应5-8小时,得到黄色浑浊液。[0009]优选地,在S1中,将六氟