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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111848434A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010779695.3(22)申请日2020.08.05(71)申请人山东亿盛实业股份有限公司地址272000山东省济宁市金乡县胡集镇(济宁化学工业开发区)(72)发明人王永昌刘顺领仝亚飞高冬雪赵文静王婧(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人于晓晓(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C231/24(2006.01)C07C233/65(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法(57)摘要本发明涉及一种2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的合成方法,属于精细化工的技术领域。本发明通过使用微通道反应器,将2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸甲酯与一甲胺气体进行反应,制得2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明与现有的釜式间歇法制备2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺工艺相比,降低了一甲胺的用量,提高了产品的一次收率和纯度;并且在生产过程中不产生废水,无需设置尾气处理装置。本发明可实现2‑硝基‑N,3‑二甲基苯甲酰胺的连续化生产,并且简化了操作过程,降低了生产成本,提高了后续生产的安全性和清洁性。CN111848434ACN111848434A权利要求书1/1页1.一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,具体合成步骤如下:(1)将2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯投入甲醇中,搅拌升温至50~60℃溶解;所述甲醇的用量为以2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯计1g/g;(2)将步骤(1)所得2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液用泵输送至微通道反应器的A通道中,B通道通入一甲胺气体,物料经充分混合在多个反应模块反应;(3)经过多个模块的反应,由出料口得到含有产物的甲醇溶液;(4)将步骤(3)所得到的含有产物的甲醇溶液搅拌降温析晶,固液分离后得产物2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺湿品;滤液为含有少量产物的甲醇溶液,将滤液蒸干,所得固体混入湿品中一起干燥,得2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺。2.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述微通道反应器是增强传质型微通道反应器,包括3~10个反应模块。3.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述反应模块的温度为30~120℃。4.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述反应模块的温度为60~90℃。5.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中物料混合后在反应模块的总停留时间为2~120s。6.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯的甲醇溶液的流速与一甲胺气体的流速比为1g/min:0.08~0.12g/min。7.如权利要求1所述的一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中析晶温度为0~10℃,析晶时间1~2h。2CN111848434A说明书1/5页一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工的技术领域,具体涉及一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法。背景技术[0002]2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺是高效微毒杀虫剂氯虫苯甲酰胺重要原料K胺(2-氨基-3-甲基5-氯苯甲酸)的中间体。现有的合成方法为釜式间歇合成法。釜式间歇合成2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺是将2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯投入到一定含量的一甲胺甲醇溶液中,然后将反应液升温回流反应。这种合成方法的缺点有以下几个方面:1、反应时间长,通常反应时间要在5h以上;2、单程转化率低,2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯很难反应完全,收率仅有80%左右;3、一甲胺利用率低,且回流过程中有一甲胺逸出,需要吸收处理,所得产物必须精制后方可达到使用要求;4、后处理产生大量废水和无机盐,对清洁生产影响巨大。发明内容[0003]针对现有技术中反应时间长、产品收率低等生产问题以及一甲胺气体反应中容易溢出、后处理产生大量废弃物等环境问题,本发明提供一种2-硝基-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法,以解决上述技术问题。本发明通过使用微通道反应器,实现了2-硝基-3-甲基苯甲酸甲酯和一甲胺的快速混合反应,提高了反应的转化率。反应无需回流,并且反应后所得产品无需精制,减少了废弃物的产生量,实现了绿色生产。[0004]本发明的技术方