一种高纯甘油深度纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111909001A(43)申请公布日2020.11.10(21)申请号202010921689.7(22)申请日2020.09.04(71)申请人禾大西普化学(四川)有限公司地址621000四川省绵阳市经开区塘汛东路656号(72)发明人秦一别冯自伟徐守斌罗金安刘天婷(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人蒋海燕(51)Int.Cl.C07C29/76(2006.01)C07C31/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种高纯甘油深度纯化方法(57)摘要本发明公开了一种高纯甘油深度纯化方法，包括：将甘油原料进行高速逆流色谱分离，采集不同时段的洗脱份，收集甘油洗脱份；将收集的甘油洗脱份采用低温减压蒸馏回收溶剂后，得到高纯度甘油。本发明提供了一种高纯甘油的深度纯化方法，保证甘油粗品中甘油与甘油醛、甲醛等还原性物质、脂肪酸、二聚甘油的有效分离，从而得到高纯度的甘油，保证了最终甘油产品中的杂峰总量≤0.01％，醛及还原性物质≤0.5ppm，脂肪酸及酯≤0.1mL。因高速逆流色谱的固定相和流动性都是液体，均可回收使用，相对于传统的色谱分离，本工艺无固体载体吸附损耗、样品回收率高；无固定相的耗材消耗，分离成本降低。对于传统的工艺，该工艺具有操作方便、生产周期短，收率高的优点。CN111909001ACN111909001A权利要求书1/1页1.一种高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将甘油原料进行高速逆流色谱分离，采集不同时段的洗脱份，收集甘油洗脱份；步骤二、将收集的甘油洗脱份采用低温减压蒸馏回收溶剂后，得到高纯度甘油。2.如权利要求1所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述步骤一中，甘油原料的质量满足以下要求：杂峰总量为0.06～0.2％、醛及还原性物质为5ppm～10ppm、脂肪酸及酯为0.4～2.0mL。3.如权利要求1所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述步骤一中，收集的甘油洗脱份的杂峰总量≤0.01％、醛及还原性物质≤0.5ppm、脂肪酸及酯≤0.1mL。4.如权利要求1所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述步骤一中，高速逆流色谱采用的溶剂为体积比为1～10：1～10：0～3的溶剂A、溶剂B和溶剂C的混合溶剂；混合溶剂混合后震荡均匀，静置分层获得两相混合液，分开收集上相溶剂和下相溶剂，并分别将上相溶剂和下相溶剂进行超声脱气；采用下相溶剂作为高速逆流色谱的流动相，上相溶剂作为高速逆流色谱的固定相；所述溶剂A为正己烷、正庚烷、石油醚中的任意一种；溶剂B为乙腈、乙醇、异丙醇中的任意一种；溶剂C为水或乙酸乙酯。5.如权利要求4所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，将甘油原料进行高速逆流色谱分离的具体过程为：将高速逆流色谱仪预热后，泵入固定相，至废液瓶中泵出液体达到30～50mL时，启动高速逆流色谱仪主机，调节转速，泵入流动相；至废液瓶中流动相与固定相明显分层时，开启进样阀，进样甘油原料配制的料液，采集不同时段的洗脱份。6.如权利要求5所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述泵入固定相的流速为5～80mL/min，泵入流动相的流速为5～80mL/min，调节转速为100～1000rpm；进样甘油原料的流速为5～80mL/min。7.如权利要求1所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述步骤二中，低温减压蒸馏的压力为100～3000Pa，温度为130～190℃。8.如权利要求1所述的高纯甘油深度纯化方法，其特征在于，所述步骤一中采集不同时段的洗脱份和步骤三中得到的高纯度甘油的杂峰总量通过气相色谱检测，醛及还原性物质、脂肪酸及酯类均采用《中国药典》2020版进行检测。2CN111909001A说明书1/6页一种高纯甘油深度纯化方法技术领域[0001]本发明涉及分离提纯技术领域，具体涉及一种高纯甘油的深度纯化方法。背景技术[0002]甘油，又名丙三醇，来源于油脂水解的副产物，无毒、无色、无刺激性、化学稳定性好，因其特殊的物理性质和化学结构(如图5)，在工业、医药及日常生活中可作合成原料或直接使用，用途广泛。甘油大约有2000多种用途,主要应用于医药、食品、化妆品、醇酸树脂、酯类产品、烟草、炸药、玻璃纸、纺织印染业、造纸工业、橡胶工业等。[0003]现有技术中，粗甘油的提纯多采用减压蒸馏、活性炭吸附、离子交换等方式进行。虽然采用现有技术提纯后甘油可以满足国家规定的甘油质量，但是由于上述工艺的局限性(长时间温度过高，传统工艺分离效果有限等)，导致提纯过程中不可避免地产生了微量的副产物，不能满足实际高端产品的应用。如：甘油醛、二聚甘油、脂肪酸等氧化杂质，在实