一种高纯六氟化钨连续纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110510675A(43)申请公布日2019.11.29(21)申请号201910769178.5(22)申请日2019.08.20(71)申请人中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡县化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人张琴张长金杨万吉王占卫彭立培张帅李丹丹胡帅王志民谢兵飞(74)专利代理机构北京理工大学专利中心11120代理人周蜜仇蕾安(51)Int.Cl.C01G41/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高纯六氟化钨连续纯化方法(57)摘要本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。该方法先经过低温纯化塔凝华成固体排出杂质气体，再通过调控精馏工艺参数经过高效精馏获得纯度99.9999vol％的六氟化钨。本发明所述方法能够实现对于纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气进行纯化，使用范围广，可操作性强，收率高，成本低，效率高，易于规模化生产。CN110510675ACN110510675A权利要求书1/1页1.一种高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：所述方法涉及的装置包括具有加热功能的低温纯化塔(1)和精馏塔(9)，精馏塔(9)的精馏段理论塔板数80～100以及提馏段理论塔板数100～120，接近精馏塔(9)塔底一端的侧面上加工有塔底出料口(17)，精馏塔(9)中装填表面积大于1000m2/m3的规整填料，低温纯化塔(1)的出料口与精馏塔(9)的进料口连接；纯化的具体步骤如下：步骤1.纯度在30vol％以上的六氟化钨粗品气通入温度为-180℃～-150℃以及压力为-0.1MPa～0MPa的低温纯化塔(1)中，六氟化钨气体迅速凝华成固体，杂质气体从低温纯化塔塔顶进行放空排出；步骤2.利用低温纯化塔(1)的加热功能将其内部收集的固体加热升华成气体，先导入精馏塔(9)中部分气体使精馏塔(9)中的液位低于塔底出料口(17)，并调节精馏塔(9)全回流，待精馏塔(9)塔底出料口(17)六氟化钨指标合格后，再开始向精馏塔(9)中连续进料，从精馏塔(9)塔顶出料口连续排出低纯六氟化钨混合气，从精馏塔(9)塔底出料口(17)连续采出高纯六氟化钨气体；其中，精馏塔(9)的塔体温度为30℃～36℃，塔底温度比塔顶温度高1℃～2℃；精馏塔(9)的塔体压力0.05MPa～0.1MPa，塔底压力比塔顶压力高5kPa～8kPa。2.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：低纯六氟化钨混合气的排出量为精馏塔(9)进料量的5wt％～30wt％，高纯六氟化钨气体的采出量为精馏塔(9)进料量的70wt％～95wt％。3.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：低温纯化塔(1)的材质选用奥氏体不锈钢。4.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)的材质选用蒙乃尔合金、镍合金或奥氏体不锈钢。5.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度为30vol％～60vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.05MPa～-0.03MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出7kPa～8kPa。6.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度大于60vol％小于80vol％时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.03MPa～-0.01MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出6kPa～7kPa。7.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：六氟化钨粗品气的纯度在80vol％以上时，低温纯化塔(1)的放空压力为-0.02MPa～0MPa，精馏塔(9)的塔底压力比塔顶压力高出5kPa～6kPa。8.根据权利要求1所述的高纯六氟化钨连续纯化方法，其特征在于：精馏塔(9)塔底出料口(17)位于精馏液面之上20cm～50cm。2CN110510675A说明书1/5页一种高纯六氟化钨连续纯化方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯六氟化钨连续纯化方法，属于含氟精细化工分离技术领域。背景技术[0002]六氟化钨是钨的氟化物中唯一稳定存在并被工业化生产应用的品种，在生产超大规模电路和半导体材料时，金属钨的化学沉积工艺就是以六氟化钨为原材料。运用化学沉积工艺，能很大程度上避免铀、钍等放射性粒子在记忆性电路中引起的软误差，具有低电阻率，对电迁移的高抵抗力，以及优异的平整性等优点。半导体行业需要的六氟化钨具有相当高的纯度，才能保证半导体产品的稳定性和良率。[0003]中国专利CN104973629A一种六氟化钨的纯化方法，公开了先经过除氟化氢塔，再经过精馏釜的纯化工艺，得到