一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法.pdf
春兰****89
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本发明提供一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,以2‑氨基烟酸为原料,经过如下步骤:1)酰氯化反应、胺化反应;2)重氮化反应;3)桑德迈尔反应;4)胺化反应制备出2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明具有以下有益效果:1)反应条件温和,稳定可控,活性部位少,不易发生副反应,整条路线收率和质量较好;2)从市场上易得原始原料,能够有效降低成本,避免了多硫化物的使用,环境友好。
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本发明属于农药领域,涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术,尤其涉及一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的合成方法。该方法以2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺、硫代硫酸钠为原料,包括巯基化、磺化、氨化反应等过程,此反应过程副产物少,收率高,原料成本低,且反应从根源去除硫化氢,实现真正意义的清洁生产,提高产物含量和收率。
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本发明提供了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,包括步骤:合成2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺以2‑氰基‑5‑二甲氨基‑2,4‑戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料,在0~100℃条件下反应合成2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺。进一步,本发明提供的上述制备方法还包括以2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺为原料,依次合成2‑巯基‑N,N‑二甲基烟酰胺、2‑氯磺酰‑N,N‑二甲基烟酰胺、2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺。本发明提供的上述2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法以2‑氰基‑5‑二甲氨基‑2,4
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本发明公开了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,包括以下步骤:①向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠,搅拌均匀;再加入2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺,反应2~3小时。②将步骤①反应后的物料降温,滴加盐酸,继续降温至5~8℃,加入二氯甲烷,继续降温至‑5℃~‑8℃,开始滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕加入二氯甲烷,搅拌后静置。③将步骤②得到的料液降温至‑5℃以下,通入氨气直至物料PH=8~8.5,加水搅拌均匀,向反应釜中滴加盐酸至PH=6~6.5,停止滴加,提纯后得到2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺成
烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法.pdf
本发明属于农药的技术领域,涉及农用除草剂中间体的制备技术,具体为烟嘧磺隆中间体2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法。采用醇、二醇、酮、酯、酰胺、烷烃类中的一种或组合的两种溶剂体系,以烟磺酰胺(2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺)和氯甲酸乙酯为原料,进行酯交换反应生成2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺,通过控制滴加盐酸的温度、滴加速度以及保温温度和时间,得到2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的单斜晶,为新晶型,该文件中得到的新晶型,称