预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/6
2/6
3/6
4/6
5/6
6/6

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111925323A(43)申请公布日2020.11.13(21)申请号202010904748.X(22)申请日2020.09.01(71)申请人山东京博生物科技有限公司地址256800山东省滨州市沾化区经济开发区恒业一路112号(72)发明人王光金张思思李冰洁于连友刘海静张树扬成晓彤(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌王增娣(51)Int.Cl.C07D213/82(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法(57)摘要本发明属于农药领域,涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术,尤其涉及一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的合成方法。该方法以2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺、硫代硫酸钠为原料,包括巯基化、磺化、氨化反应等过程,此反应过程副产物少,收率高,原料成本低,且反应从根源去除硫化氢,实现真正意义的清洁生产,提高产物含量和收率。CN111925323ACN111925323A权利要求书1/1页1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于:采用氢氧化钠的水溶液做溶剂,以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺和硫代硫酸钠为原料,进行取代反应后经酸化生成2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺,再加入卤代烷类溶剂,通入氯气进行磺化反应,得到产物N,N-二甲基烟酰胺-2-磺酰氯,分层去除水相,有机相中滴加氨水或通氨气进行氨化反应,得到白色固体。2.根据权利要求1所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,具体步骤包括:1)在反应器中加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、水、氢氧化钠和硫代硫酸钠,搅拌升温至80℃-120℃,保温进行取代反应;检测2-氯-N,N-二甲基烟酰胺剩余量在0.3%以下时,加水并降温至30℃-35℃,经盐酸酸化至pH=3-4,加活性炭升温至95℃-100℃进行过滤;2)滤液中加入卤代烷类溶剂,冷却至0℃以下通过量氯气进行磺化反应,反应结束后,静置分出水层;有机相在0℃以下,滴加质量浓度30%氨水至pH=8-9,进行氨化反应,得到白色固体物;0℃-5℃下过滤,真空干燥,得到产品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。3.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,所述的取代反应温度在100-120℃。4.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,所述的卤代烷类溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或两种的组合。5.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,所述的卤代烷类溶剂用量为2-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量的5-7倍。6.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,2-氯-N,N-二甲基烟酰胺与氢氧化钠的摩尔比例为1:0.4~1.0。7.根据权利要求6所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,2-氯-N,N-二甲基烟酰胺与氢氧化钠的摩尔比例为1:0.4-0.5。8.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,2-氯-N,N-二甲基烟酰胺与硫代硫酸钠的摩尔比例为1:0.6~1.2。9.根据权利要求8所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,2-氯-N,N-二甲基烟酰胺与硫代硫酸钠的摩尔比例为1:1.0-1.2。10.根据权利要求1或2所述的一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤2)中磺化反应、氨化反应温度为为-10℃~0℃。2CN111925323A说明书1/4页一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明属于农药领域,涉及烟嘧磺隆中间体的合成技术,尤其涉及一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法。背景技术[0002]烟嘧磺隆的化学名称为2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺,是日本石原株式会社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的除草剂。[0003]目前,合成烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的路线主要是使用原料硫化钠与硫磺,但该工艺收率低,处理过程会产生硫化氢气体,硫化氢用液碱吸收,产生的废水处理难度大,成本较高,对环境及安全产生危害。也有以苯甲基硫醇和二甲基亚砜为原料合成的,因其成本高、操作难,不适宜工业化大生产。发明内容[0004]本发明针对现有技术不足,提供了一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成方法。该