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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112812059A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号201911126218.0(22)申请日2019.11.18(71)申请人郑州手性药物研究院有限公司地址450100河南省郑州市荥阳市中原西路与飞龙路交叉口创新创业综合体研发中心1501室(72)发明人邓照西(74)专利代理机构郑州德勤知识产权代理有限公司41128代理人王莉(51)Int.Cl.C07D213/82(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,包括步骤:合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺以2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料,在0~100℃条件下反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。进一步,本发明提供的上述制备方法还包括以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺为原料,依次合成2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺、2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺、2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。本发明提供的上述2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法以2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺为起始原料提供一种新的制备方法,合成路线较短,收率较高,而且成本较低。CN112812059ACN112812059A权利要求书1/1页1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,包括步骤:合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺以2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料,在0~100℃条件下反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。2.根据权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于,所述合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的步骤包括:将2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺溶解于溶剂中,通入盐酸气,在0~100℃条件下反应1~3h,反应结束后除去所述溶剂,即得到纯品2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,其中,所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯甲烷或丙酮。3.根据权利要求1或2所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于,还包括步骤:合成2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺将2-氯-N,N-二甲基烟酰胺加入到质量分数为10%~40%的氢氧化钠水溶液中,然后加入硫氢化钠、硫粉,并在0~100℃条件下反应1~3h,反应结束后过滤得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺;其中,2-氯-N,N-二甲基烟酰胺、硫氢化钠和硫粉的摩尔比为1:1~3:3~6。4.根据权利要求3所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于,还包括步骤:合成2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺将2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺溶解于质量分数为50%~90%的醋酸水溶液中,并通入氯气,在0~100℃条件下反应1~3h,反应结束后,进行提纯处理得到2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺。5.根据权利要求4所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于,还包括步骤:合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺将2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺溶解于二氯乙烷中,再加入氨水,然后在0~100℃条件下反应1~3h,反应结束后得到产物混合液,将所述产物混合液倒入水中进行萃取,获得有机层,去除有机层中的二氯乙烷,即得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。6.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,包括步骤:合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺以2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料,在0~100℃条件下反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺;合成2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺以2-氯-N,N-二甲基烟酰胺为原料合成2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺;合成2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺以2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺为原料合成2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺;合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺以2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺为原料合成2-氯磺酰-N,N-二甲基烟酰胺。2CN112812059A说明书1/4页一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及农药合成领域,尤其涉及一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法。背景技术[0002]2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺作为磺酰脲类除草剂的重要中间体,目前工业化生产方法主要是以2-氯烟酸为起始原料,采用吡啶亚磺酸盐氨基化法合成。有研究报道利用2-氯烟酸加入SOCl2反应,再加入二甲胺溶液制得2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,与硫化钠和硫制取多硫化物反应得到2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺,