预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/5
2/5
3/5
4/5
5/5

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114075137A(43)申请公布日2022.02.22(21)申请号202010853091.9(22)申请日2020.08.22(71)申请人江苏瑞邦农化股份有限公司地址226400江苏省南通市如东县如东沿海经济开发区海滨二路18号(72)发明人步成伟黄建汪兴园(74)专利代理机构常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214代理人张兢(51)Int.Cl.C07D213/82(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺的制备方法,包括以下步骤:①向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠,搅拌均匀;再加入2‑氯‑N,N‑二甲基烟酰胺,反应2~3小时。②将步骤①反应后的物料降温,滴加盐酸,继续降温至5~8℃,加入二氯甲烷,继续降温至‑5℃~‑8℃,开始滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕加入二氯甲烷,搅拌后静置。③将步骤②得到的料液降温至‑5℃以下,通入氨气直至物料PH=8~8.5,加水搅拌均匀,向反应釜中滴加盐酸至PH=6~6.5,停止滴加,提纯后得到2‑氨基磺酰基‑N,N‑二甲基烟酰胺成品。本发明采用非氯气法,使用次氯酸钠溶液进行合成,收率高,更好操作。CN114075137ACN114075137A权利要求书1/1页1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:①向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠,搅拌均匀;再加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,在120℃~135℃下回流反应2~3小时;②将步骤①反应后的物料降温至50±5℃后,滴加盐酸至pH值为3~3.5时,继续降温至5~8℃,加入二氯甲烷,继续降温至-5℃~-8℃,开始滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕加入二氯甲烷,搅拌后静置;③将步骤②得到的料液降温至-5℃以下,通入氨气直至物料PH=8~8.5,加水搅拌均匀,向反应釜中滴加盐酸至PH=6~6.5,停止滴加,打开反应釜底阀,离心得到粗品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,将粗品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺用无水甲醇提纯,干燥后得到2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺成品。2.根据权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于:步骤①中,硫磺、硫化钠、2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的摩尔比为1:0.1~0.2:0.1~0.2。3.根据权利要求1所述的2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于:步骤②中,滴加的次氯酸钠与2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的摩尔比为0.1:2~4。2CN114075137A说明书1/3页一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及烟嘧磺隆中间体的制备,具体涉及一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法。背景技术[0002]烟嘧磺隆在世界各地均有应用,我国年生产能力近3200吨。目前国内生产的烟嘧磺隆纯度一般为95%左右。由于对烟嘧磺隆原药中的杂质成分和杂质含量没有限制,导致出口欧盟和国外登记较为困难。[0003]2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的重要中间体,其质量和收率直接影响烟嘧磺隆的品质及收率。[0004]中国专利文献CN106279015B(申请号CN201610652099.2)公开了一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,包括如下步骤:1)将2-氨基烟酸盐酸盐溶于反应溶剂中,再滴加氯化亚砜进行酰氯化反应,然后加入二甲胺进行胺化反应,制备获得所述中间体II。2)将所述中间体II溶于水中,加入浓盐酸,然后分批加入亚硝酸盐进行重氮化,制备获得重氮盐III反应液。3)桑德迈尔反应:将所述重氮盐III通过桑德迈尔反应,制备获得中间体IV;4)取所述步骤3)获得的所述中间体IV固体溶于溶剂中,然后通入NH3气体,制备获得2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。[0005]中国专利文献CN106928134B(申请号CN201710126782.7)公开了一种烟嘧磺隆中间体的合成方法,包括如下步骤:1)、将计量好的2-氯烟酸、定量的氯化亚砜加入反应釜一中,缓慢加热,10h升温至78℃,负压-0.08MPa升温脱溶回收氯化亚砜,温度控制在115℃内,脱溶时间为6h,无氯化亚砜析出,将反应釜一降温至35℃,向反应釜一加入定量二氯甲烷,充分溶解物料,将物料转入反应釜二中,转料完成后反应釜一可进入下一轮操作。[0006]2)、反应釜二继续降温至-5℃以下通入二甲胺气,通气过程温度控制在2℃以下,物料PH=8~8.5时停止通气,保温3h,加入适量水搅拌0.5h,静置分层0.5h,将下层料