一种管式反应器合成对氟苯酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978159A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010678992.9(22)申请日2020.07.15(71)申请人宁夏东吴农化股份有限公司地址751100宁夏回族自治区吴忠市青铜峡新材料基地(72)发明人吴根龙周甦(74)专利代理机构常州品益专利代理事务所(普通合伙)32401代理人乔楠(51)Int.Cl.C07C39/27(2006.01)C07C37/045(2006.01)C07C37/05(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种管式反应器合成对氟苯酚的方法(57)摘要本发明提供一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，将对氟苯胺溶于稀硫酸中形成溶液A，将亚硝酸钠溶于水中形成溶液B，用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，反应液流出管式反应器后，用导管导入水解槽中，加入稀硫酸并加入硫酸铜作催化剂进行水解反应，水解物用二氯乙烷进行萃取，常压下精馏提纯对氟苯酚，本发明的合成方法可实现对氟苯酚的管式反应连续合成，生产成本比传统的间歇釜式法降低10~15%，收率可提高5~6个百分点，生产效率及产量提高20~25%。CN111978159ACN111978159A权利要求书1/1页1.一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将110~120g的对氟苯胺溶于40~50%浓度的硫酸1000~1500ml中形成溶液A；（b）将70~80g的亚硝酸钠溶于200~250ml水中形成溶液B；（c）用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，利用夹套腔控制反应温度25~30℃，反应时间20~25s，得到重氮盐产物，将产物导入水解槽，加入15~20g硫酸铜作催化剂，在40~50%浓度的硫酸2000~3000ml酸性介质中，保持130~135℃进行水解4~5h，水解物经450~500ml二氯乙烷萃取，共萃取4~5次，常压下100~105℃蒸馏，得到纯度99%以上的对氟苯酚产品约105g~113。2.根据权利要求1所述的管式反应器合成对氟苯酚的方法，其特征在于：所述的管式反应器长径比＞60。3.根据权利要求1所述的管式反应器合成对氟苯酚的方法，其特征在于：所述的反应器夹套腔采用冰盐浴控制反应温度，温度控制在25~30℃。2CN111978159A说明书1/2页一种管式反应器合成对氟苯酚的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，特别地，是一种用于农药、医药、染料等中间体对氟苯酚的制备方法。背景技术[0002]对氟苯酚简称（FPO）是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于农药、医药、染料及含氟材料的合成。目前合成对氟苯酚的方法主要有：以对氟苯胺为原料，用亚硝酸钠进行重氮化反应制得重氮化合物，经水解得到对氟苯酚，再经萃取蒸馏得到合格产品。[0003]目前合成对氟苯酚的传统方法是常规釜式法，生产成本高，收率低，产品中杂质含量高，且属于间歇式生产，生产效率低，无法满足市场要求。虽然国内外研究者对其合成方法及工艺开展广泛的研究，但目前尚未见用管式反应技术连续合成对氟苯酚的报道。发明内容[0004]为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，该方法采用管式连续化反应技术，以对氟苯胺和亚硝酸钠为原料，在25~30℃下，就能完成重氮化反应，实现对氟苯酚的连续合成工艺。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种管式反应器合成对氟苯酚的方法，包括以下步骤：a.将110~120g的对氟苯胺溶于40~50%浓度的硫酸1000~1500ml中形成溶液A；b.将70~80g的亚硝酸钠溶于200~250ml水中形成溶液B；c.用隔膜计量泵将溶液A和B，按1:1.05摩尔比注入管式反应器，利用夹套腔控制反应温度25~30℃，反应时间20~25s，得到重氮盐产物，将产物导入水解槽，加入15~20g硫酸铜作催化剂，在40~50%浓度的硫酸2000~3000ml酸性介质中，保持130~135℃进行水解4~5h，水解物经450~500ml二氯乙烷萃取，共萃取4~5次，常压下100~105℃蒸馏，得到纯度99%以上的对氟苯酚产品约105g~113。[0006]作为优选，所述的管式反应器长径比＞60。[0007]作为优选，所述的反应器夹套腔采用冰盐浴控制反应温度，温度控制在25~30℃。[0008]本发明采用了管式反应器，管式反应技术具有反应过程连续化、反应液体混合效果好，反应速度快，副产物少，产品一致性好等特点，特别适合对氟苯酚的合成和制备。[0009]本发明的合成方法可实现对氟苯酚的管式反应连续合成，生产成本比传统的间歇釜式法降低10~15%