二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978187A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010890630.6C07C249/02(2006.01)(22)申请日2020.08.29C07C251/24(2006.01)(71)申请人辽宁东野环保产业开发有限公司地址125000辽宁省葫芦岛市葫芦岛经济开发区北港工业园区(72)发明人李宇增刘秀梅冉德华谌明秦跃乔伟(74)专利代理机构唐山永和专利商标事务所13103代理人张立娜(51)Int.Cl.C07C213/08(2006.01)C07C213/10(2006.01)C07C215/50(2006.01)C07C215/76(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法(57)摘要本发明公开了一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法：1）将3，5‑二叔丁基水杨醛在无水乙醇中进行溶解，过滤，滴加冰乙酸；2）加入N,N‑二甲基乙二胺和无水硫酸镁粉末；3）加热回流；4）在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应，反应结束后，在室温条件下搅拌；5）加入蒸馏水水洗；6）加入乙酸乙酯，摇匀静置，分离出油相；7）反复洗油相，加入无水硫酸镁，静置，过滤，再加入无水乙醇；8）加入2,4‑二氯苯酚和多聚甲醛，加热回流；9）当蒸出一半溶剂，室温静置，待晶体析出，无水乙醇溶解，柱层析，结晶，晾干，即得产品。本发明的方法简单易操作，原料成本低，收率高，可获得纯度大于95%的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚。CN111978187ACN111978187A权利要求书1/1页1.一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，按如下步骤进行：1）将3，5-二叔丁基水杨醛加入到无水乙醇中进行溶解，然后过滤除去杂质，向滤液中滴加冰乙酸催化剂并搅拌；2）将N,N-二甲基乙二胺加入步骤1）的溶液中，然后加入无水硫酸镁粉末，搅拌；3）将步骤2）所得溶液加热至40℃-80℃时开始回流，回流完成后降至室温；4）在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应，当反应结束时不再产生气泡，在室温的条件下搅拌；5）将步骤4）中所得的产物加入蒸馏水进行水洗，水洗完成后转移到分液漏斗中；6）向分液漏斗中加入乙酸乙酯，摇匀静置，分离出油相；7）重复步骤6），反复洗油相，向清洗完成后的油相中加入无水硫酸镁，当无水硫酸镁不再结块时停止加入并静置，然后过滤除去无水硫酸镁，再加入无水乙醇；8）向步骤7）所得溶液中加入2,4-二氯苯酚和多聚甲醛，在搅拌的条件下加热回流；9）当蒸出一半溶剂，室温静置，待晶体析出，再用无水乙醇溶解，柱层析，结晶，晾干，得到白色针状晶体，即为二甲基乙二胺基叔丁基苯酚产品。2.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，3,5-二叔丁基水杨醛、N,N-二甲基乙二胺、2,4-二氯苯酚和多聚甲醛之间质量比例为4-8:1.5-2.5:0.02-0.05:2-4。3.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤1）中搅拌时间为10-20min。4.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤2）中搅拌时间为2-5min。5.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤3）中回流时间为6-10h。6.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤4）中硼氢化钠分多次加入，反应时间为3h-7h，反应结束后在室温条件下搅拌25-35min。7.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤6）中静置时间为10-20min。8.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤7）中，当油相的pH=7时结束清洗。9.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤7）中的静置时间为30min-50min。10.根据权利要求1所述的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于，步骤8）中的回流时间为4h-8h。2CN111978187A说明书1/3页二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法。背景技术[0002]金属有机络合物是由有机配体和金属离子通过配位键形成络合物。金属有机络合物可以作为破乳剂，对含有油类等物质进行破乳，实现油泥的油、泥和水的三相分离，可在危险废物的综合利用上进行应用。因此，近年来金属有机络合物的配体的研究引起了越来越广泛的关注。二甲基乙二胺基叔丁基苯酚作为一种有机配体，其分子结构中含有多个能力较强的配位点，这些配位点可以和多种金