一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109896960A(43)申请公布日2019.06.18(21)申请号201910242192.X(22)申请日2019.03.28(71)申请人山西裕英永旭新材料有限责任公司地址046200山西省长治市富阳工业园区开源洗煤厂(72)发明人闫伟强成建军孙小康杨磊邰宇(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人王哲(51)Int.Cl.C07C205/22(2006.01)C07C201/08(2006.01)C07C201/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法(57)摘要本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，该方法是在搅拌状态下，向稀硝酸溶液中分批加入对叔丁基苯酚，在10~30℃条件下反应3~5h，分液、碱洗得到邻硝基对叔丁基苯酚；其中，对叔丁基苯酚与稀硝酸的物质的量之比为1:（1.2~1.4），所述稀硝酸的质量分数为25~35%。本发明能够在不添加溶剂的条件下，使对叔丁基苯酚与稀硝酸硝化生成邻硝基对叔丁基苯酚，具有工艺简单、收率高、污染小，适合放大生产等优点。CN109896960ACN109896960A权利要求书1/1页1.一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：在搅拌状态下，向稀硝酸溶液中分批加入对叔丁基苯酚，在10~30℃条件下反应3~5h，分液、碱洗得到邻硝基对叔丁基苯酚；其中，对叔丁基苯酚与稀硝酸的物质的量之比为1:（1.2~1.4），所述稀硝酸的质量分数为25~35%。2.如权利要求1所述邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）在搅拌条件下，向稀硝酸溶液中分批加入对叔丁基苯酚，在10~30℃条件下反应3~5h，得到反应后的混合溶液；2）将反应后的混合溶液转移至分液漏斗中静置20~30min后分液，下层产品相用一定浓度的碱液洗涤后静置20~30min分液，下层即为邻硝基对叔丁基苯酚粗品；3）粗品经减压蒸馏可得到纯度更高的精品。3.如权利要求1~2所述邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：对叔丁基苯酚与稀硝酸的物质的量之比为1:（1.2~1.4），所述稀硝酸的质量分数为25~35%。4.如权利要求2所述邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，其特征在于：所述碱液为质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液。2CN109896960A说明书1/6页一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，涉及一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，特别是涉及一种对叔丁基苯酚硝化合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法。背景技术[0002]邻硝基对叔丁基苯酚,其分子式为C10H13NO3,其结构式如下：邻硝基对叔丁基苯酚纯品为黄色结晶体或油状透明液体，凝固点27~29℃,是一种重要的化工中间体，主要用于合成一系列如OB、MN等高档荧光增白剂，邻硝基对叔丁基苯酚的质量好坏直接关系到荧光增白剂的质量。[0003]目前，邻硝基对叔丁基苯酚合成工艺路线主要有以下几条：（1）浓硝酸硝化，该方法是将固体的对叔丁基苯酚溶解于溶剂，然后滴加浓硝酸来反应，但对叔丁基苯酚本身在溶剂中的溶解性不是很好，溶解需要大量的溶剂，这就导致后处理过程比较复杂，产生废水废气较多，污染比较严重，而且生产成本高，不利于实现工业化生产；（2）混酸硝化，该方法是对叔丁基苯酚在混酸条件下硝化，虽然已经实现了工业化生产，但由于使用了混酸，导致产品的纯度不高，必须经过减压蒸馏以提高纯度，后处理产生废水较多，成份比较复杂，不易处理，对环境污染比较严重，投资成本较高，不利于工业化发展。[0004]CN200910154477.4公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，该方法是邻硝基对叔丁基苯酚和浓硝酸在溶剂存在的条件下，下于5～20℃进行反应，反应时间为3～4h，得邻硝基对叔丁基苯酚；由于大量溶剂的存在，导致后处理过程比较复杂，产生废水废气较多，污染比较严重，而且生产成本高，不利于实现工业化生产。发明内容[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，能够在不添加溶剂的情况，使对叔丁基苯酚与稀硝酸发生反应，具有工艺简单、收率高、污染小，适合放大生产等优点。[0006]本发明是通过如下技术方案实现的：本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，在搅拌状态下，向稀硝酸溶液中分批加入对叔丁基苯酚，在10~30℃条件下反应3~5h，分液、碱洗得到邻硝基对叔丁基苯酚；其中，对叔丁基苯酚与稀硝酸的物质的量之比为1:（1.2~1.4），所述稀硝酸的质量分数为25~35%。[0007]作为一种改进，所述邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法，包括以下步骤：3CN10989