内容提供者
一种氯倍他索丙酸酯中间体及制备方法.pdf
2023-06-11
10金币
543KB
11页
努力****南绿
实名认证
内容提供者
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10
亲，该文档总共11页，到这已经超出免费预览范围，如果喜欢就直接下载吧～
相关资料
一种氯倍他索丙酸酯中间体及制备方法.pdf
本发明提供了一种氯倍他索丙酸酯中间体及制备方法。本发明的氯倍他索丙酸酯的制备方法，包括：A)在保护气氛下，在有机溶液中将化合物DB11与氯代试剂在第一催化剂存在下进行反应，得到含有式V中间体的体系；B)向含有式V中间体的体系中加入第二催化剂继续反应，得到含有式Ⅵ中间体的体系；C)向含有式Ⅵ中间体的体系中加入有机碱催化剂和丙酰化试剂继续反应，反应结束后静置分层、萃取、浓缩、过滤，得到式Ⅶ中间体；D)向溶剂中缓慢加入所述式Ⅶ中间体进行反应，对反应液进行结晶，得到氯倍他索丙酸酯粗品；反应路线如下。本发明的制备方
2023-06-11
10
543KB
一种氯倍他索丙酸酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种氯倍他索丙酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1：将倍他米松17丙酸酯加入到二氯甲烷溶液中，并搅拌降温；S2：在S1制备的溶液中加入三乙胺及对甲苯磺酰氯进行磺化反应，溶液中的倍他米松17丙酸酯与三乙胺、对甲苯磺酰氯三者的投料重量比为1∶1～2∶1～2；S3：在S2中反应完全后，加入甲醇；S4：S3反应结束后，将S3中的反应混合液，依次进行减压浓缩、水析、过滤和干燥，即得到氯倍他索丙酸酯。本发明主要针对一种氯倍他索丙酸酯的制备方法，采用一锅烩法减少了操作步骤，过程更简单，替代了甲磺化、氯化两步反
2023-06-11
10
312KB
一种丙酸氯倍他索的制备方法.pdf
本发明涉及一种甾体化合物的制备方法，尤其是涉及丙酸氯倍他索的制备。本发明以式1化合物为起始物，依次经过氯代反应、酯化反应、开环反应，得丙酸氯倍他索。该发明新工艺更具产业化价值，能够有效控制副反应，提高反应收率和质量；工艺设计中不涉及高危反应，易于实现工业化；不存在高污染反应，减轻了环保处理压力。
2023-06-12
10
340KB
一种合成丙酸氯倍他索中间体的方法.pdf
一种合成丙酸氯倍他索中间体的方法，属于药物化学中甾体药物合成的技术领域。包括以下工艺步骤：1)倍他米松17-酯化物溶解于丙酮溶液中；2)加入催化剂及BTC进行氯代反应，反应温度为30～50℃，反应时间为2～5小时；3)反应结束后，依次进行减压浓缩、水析、过滤和干燥。本发明比原有工艺缩短一步，收率可提高6个百分点，成本比老工艺下降20％，且质量将明显提高。原辅料使用量将减少20％，每年可减少有毒物料甲基磺酰氯使用量达1吨，DMF约17吨及吡啶6.3吨，合计节约经济成本约36.6万元，并且能减少废水排放310
2024-01-04
10
365KB
一种倍氯米松二丙酸酯中间体及制备方法.pdf
本发明提供了一种倍氯米松二丙酸酯中间体及制备方法。本发明的倍氯米松二丙酸酯的制备方法，包括：A)在第一有机溶剂中，将化合物DB11、原丙酸酯和对甲苯磺酸进行反应，得到式Ⅰ中间体；B)向式Ⅰ中间体中滴加三氯化铝溶液进行反应，反应后加入第二有机溶剂，分离有机层，得到式Ⅱ中间体；C)向式Ⅱ中间体中加入催化剂及丙酰化试剂进行反应，得到式Ⅲ中间体；D)向式Ⅲ中间体中滴加盐酸进行反应，反应后分离有机层，得到倍氯米松二丙酸酯粗品；反应路线如下。本发明的制备方法绿色环保、能耗低，产品的纯度和收率高。
2023-06-11
10
569KB