预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/9
2/9
3/9
4/9
5/9
6/9
7/9
8/9
9/9

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112094231A(43)申请公布日2020.12.18(21)申请号202010985071.7(22)申请日2020.09.18(71)申请人河北凯力昂生物科技有限公司地址050000河北省石家庄市高新区黄河大道136号2211室(72)发明人张琛孙佳伟李石磊杜照磊(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100代理人彭锂(51)Int.Cl.C07D221/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法(57)摘要本发明涉及一种N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,属于有机合成领域,其包括以下步骤,(1)以N‑羟基‑1,8‑萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯为原料,以芳香烃为溶剂,以碱溶液为催化剂,进行酯化反应,反应完成后萃取浓缩得到N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品;(2)将步骤(1)得到的N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品进行重结晶,得到N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯,重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。该合成方法效率高,收率高,制得的N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯纯度高。CN112094231ACN112094231A权利要求书1/1页1.一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)以N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯为原料,以芳香烃为溶剂,以碱溶液为催化剂,进行酯化反应,反应完成后经过溶剂的萃取,静置分层后将萃取出的油相减压浓缩得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品;(2)将步骤(1)得到的N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品在85-95℃条件下进行重结晶,得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯,重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。2.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯的摩尔比为1:1-1:1.1。3.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为甲苯,苯或二甲苯中的一种。4.根据权利要求1或3所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和溶剂的质量比为1:3-1:5。5.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂为NaOH或Na2CO3溶液。6.根据权利要求5所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂为NaOH或Na2CO3的水溶液,其质量浓度为10-20%。7.根据权利要求1、5或6任一所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂与三氟甲磺酰氯的摩尔比为1:1。8.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,将N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺与溶剂混合,搅拌下降温至0-15℃,加入三氟甲磺酰氯,反应5-7h,加入催化剂,继续搅拌至均匀,静置分层后,取萃取出的油相减压浓缩后得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品。9.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,重结晶溶剂中甲苯的体积分数为10%、20%或30%,余量为水。10.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品和重结晶溶剂的质量比为1:3-1:5。2CN112094231A说明书1/5页一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域,具体地,本发明涉及一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法。背景技术[0002]N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯主要是阳离子光引发剂、非离子型光酸产生剂等添加剂,是一种用途广泛的光学材料,主要用于表面改性聚合物膜的制造、用于制备正色调光刻胶,通过光刻获得图案化薄膜、用于合成光致抗蚀剂组合物、用于生产复合材料,包括基材和涂覆在基材表面上的涂层等。具有很大的研究价值和市场前景。[0003]目前关于N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成的报道主要分为以下两类,现总结如下:①以N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲烷磺酸酐为基本原料。Barber,DylanM.等研究者提出在N2气氛下,同时加入反应原料N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和吡啶,以乙腈为溶剂,混合物搅拌10min,将三氟甲烷磺酸酐逐滴添加到反应混合物中,体系加热至60℃反应15h,得到棕褐色固体。甲醇重结晶得