一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113387870A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110689059.6(22)申请日2021.06.22(71)申请人仪征市海帆化工有限公司地址211400江苏省扬州市仪征市真州镇胥浦西街(72)发明人张燕邹从伟李付李明张荣翠牛伟(51)Int.Cl.C07D209/48(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达98%以上，产品纯度达99%以上。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以高沸点惰性溶剂替代传统的水或二氧六环水溶液作为溶剂，杜绝了因此产生的大量废水，反应溶剂无需回收处理即可直接套用，降低了生产管理成本，减少了污染排放，提高了生产效率，同时也提高了转化率，实现了原子利用率的节约。CN113387870ACN113387870A权利要求书1/1页1.一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，其特征在于，所述合成方法是以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂回流反应即可得到产品；所述合成方法的反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，高沸点惰性溶剂为正丁醇、丙三醇或邻二氯苯。溶剂使用的质量是苯酐质量的5‑10倍。3.根据权利要求1所述的一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，苯酐与盐酸羟胺的摩尔比为(0.9‑1):1。4.根据权利要求1所述的一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，反应温度为140到250℃之间，反应时间为5‑12小时。2CN113387870A说明书1/3页一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。背景技术[0002]N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：。[0003]N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，又名N‑羟甲基酞酰亚胺，商品名简称NOP。N‑羟基邻苯二甲酰亚胺是阿米卡星的的重要中间体，同时也是重要的氧化反应催化剂。[0004]目前N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以苯酐和盐酸羟胺反应得到。CN1051170A公开了苯酐和盐酸羟胺在水中反应得到产物，收率为80‑85%。实际上反应分两步，第一步以碳酸钠中和盐酸羟胺得到游离的羟胺，第二步是游离出的羟胺和苯酐关环得到产品。CN1051170A的方法会产生大量的含盐废水，污染严重。中科院广州化学研究所在其专利CN1073989C中公开了苯酐和盐酸羟胺在二氧六环和水的复合溶剂中反应，无需添加碳酸钠等碱性物质游离羟胺，即可以95%的收率得到纯度为97%的产品。CN1073989C的方法原子利用率高，但产生大量的含水二氧六环，二氧六环因与水共沸，需要精馏回收再利用。其工艺存在设备投资高，回收成本高、回收利用率低等缺点。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该方法采用苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。反应脱出的氢化氢经吸收制成工业盐酸，过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，所述合成方法是以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂中回流脱水脱氯化氢反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到N‑羟基邻苯二甲酰亚胺。本发明摩尔收率可达98%以上，产品纯度达99%以上。[0007]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以高沸点惰性溶剂替代传统的水或二氧六环水溶液作为溶剂，杜绝了因此产生的大量废水，反应溶剂无需回收处理即可直接套用，降低了生产管理成本，减少了污染排放，提高了生产效率，同时也提高了转化3CN113387870A说明书2/3页率，实现了原子利用率的节约。具体实施方式[0008]下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。[0009]一种N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，所述合成方法是以苯酐和盐酸羟胺为原料，在高沸点惰性溶剂回流反应即可得到产品。进一步地，反应温度为140到250℃之间，反应时间为5‑12小时。[0010]进一步地，高沸点惰性溶剂为正丁醇、丙三醇或邻二氯苯。溶剂使用的质量是苯酐质量的5‑10倍