N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735743A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111201303.6C07C303/40(2006.01)(22)申请日2021.10.15C07C311/48(2006.01)(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市栾城区窦妪工业区(72)发明人邢艳召刘鹏田丽霞张茜张民彭鹏鹏郝俊侯荣雪王军葛建民武利斌闫彩桥许晓丹闫朋飞杨世雄赵光华高山林胜赛李庆占(74)专利代理机构河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙)13157代理人武哲(51)Int.Cl.C07C303/36(2006.01)权利要求书3页说明书8页(54)发明名称N-三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法(57)摘要本发明公开了N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，涉及电池电解液添加剂技术领域，所述合成方法是取对苯乙烯磺酸钠与草酰氯在DMF作用下进行酰氯化反应，再在三乙胺及DMAP作用下与三氟甲磺酰胺进行酰胺化反应，然后与碳酸钠反应，最后与高氯酸锂反应，即得所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂。本发明以对苯乙烯磺酸钠为起始原料，反应过程简单，反应中所用到的原料易获得，反应过程较现有技术更为温和、安全，各阶段反应条件的控制保证了该生产过程的产品收率和产品纯度的最大化，通过合理控制反应原料用量及反应过程，进一步提高产品的收率，使收率达到60.14％以上，纯度达99.5％以上。CN113735743ACN113735743A权利要求书1/3页1.N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括依次进行的以下步骤：1)取对苯乙烯磺酸钠与N,N‑二甲基甲酰胺混合，得体系I；在氮气保护下，体系I中加入草酰氯，经酰氯化反应，即得对苯乙烯磺酰氯体系，具体化学反应式如下：2)取三氟甲磺酰胺、三乙胺及4‑二甲氨基吡啶加至有机溶剂中混合，得体系II；体系II中加入对苯乙烯磺酰氯体系，进行酰胺化反应，再经后处理，所得N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺与碳酸钠水溶液经成盐反应，即得N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾，具体化学反应式如下：3)取N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂经置换反应，即得所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂，具体化学反应式如下：2CN113735743A权利要求书2/3页2.根据权利要求1所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述后处理是酰胺化反应完成后，蒸除有机溶剂，然后加入二氯甲烷溶解后，所得二氯甲烷溶液依次经碱性水溶液和酸性水溶液洗涤，然后经干燥、浓缩，即得所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺。3.根据权利要求2所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述碱性水溶液为碳酸氢钠水溶液；所述酸性水溶液为盐酸水溶液。4.根据权利要求1‑3中任一项所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述对苯乙烯磺酸钠、草酰氯及N,N‑二甲基甲酰胺三者之间的摩尔比为1：1.1～1.3：0.06～0.08；步骤2)中，所述对苯乙烯磺酸钠、三氟甲磺酰胺、三乙胺及4‑二甲氨基吡啶四者之间的摩尔比为1：1～1.1：3～3.2：0.08～0.1；步骤3)中，所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾与高氯酸锂的摩尔比为1:1～1.1。5.根据权利要求1‑3中任一项所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述酰氯化反应的温度为室温、时间为22～26h；步骤2)中，所述酰胺化反应的温度为室温、时间为20～24h；所述成盐反应的温度≤0℃；步骤3)中，所述置换反应的温度为室温、时间为10～15h。6.根据权利要求1‑3中任一项所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述草酰氯加入时，体系I的温度为‑5～5℃；步骤2)中，所述对苯乙烯磺酰氯体系加入时，体系II的温度为‑5～5℃。7.根据权利要求1‑3中任一项所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述酰氯化反应的溶剂为乙腈；步骤2)中，所述有机溶剂为乙腈；所述成盐反应的溶剂为乙腈。3CN113735743A权利要求书3/3页8.根据权利要求1‑3中任一项所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述成盐反应完成后，还需经过滤、重结晶，即得所述N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺钾。9.根据权利要求8所述的N‑三氟甲磺酰基对苯乙烯磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述重结晶的溶剂为水。10.根据权利要求1、2、3或9所述的