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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112094250A(43)申请公布日2020.12.18(21)申请号202011040562.0(22)申请日2020.09.28(71)申请人山东华阳农药化工集团有限公司地址271411山东省泰安市宁阳县磁窑镇(72)发明人孙绪兵王同涛陈永平李和娟杨明生李振兴(74)专利代理机构济南信达专利事务所有限公司37100代理人罗文曌(51)Int.Cl.C07D285/34(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种连续化合成噻嗪酮的方法(57)摘要本发明公开了一种连续化合成噻嗪酮的方法,属于化工合成技术领域。本发明的连续化合成噻嗪酮的方法包括以下步骤:S1、N‑甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化,连续化脱酸,得到酰氯溶液;S2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化,连续化脱酸,得到氯化物溶液;S3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应,结晶干燥制得噻嗪酮,含量≥99.0%,以N‑甲基苯胺计,总收率≥88%。该发明的连续化合成噻嗪酮的方法,解决国内因间歇生产所带来的弊端,具有连续反应、自动化程度高、设备体积小、操作安全性高,副反应产物少,转化率高,产品质量好,可有效提高生产效率,降低了生产成本,具有很好的推广应用价值。CN112094250ACN112094250A权利要求书1/1页1.一种连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、N-甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化,连续化脱酸,得到酰氯溶液;S2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化,连续化脱酸,得到氯化物溶液;S3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应,结晶干燥制得噻嗪酮。2.根据权利要求1所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S1中,连续化酰化的反应温度为30~100℃,N-甲基苯胺与光气的摩尔比为1:0.95~1.1,溶剂与N-甲基苯胺的质量比为1~10:1,N-甲基苯胺的进料速率为200kg/h-4000kg/h,光气的进料速率为90kg/h-1200kg/h。3.根据权利要求2所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S1中,连续化脱酸为氮气吹除连续化酰化产生的尾气,反应温度为30~100℃,氮气的进料速率为30kg/h-300kg/h。4.根据权利要求3所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S2中,连续化氯化的反应温度为40~100℃,N-甲基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.95~1.1,氯气的进料速率为60kg/h-730kg/h。5.根据权利要求4所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S2中,连续化脱酸为氮气吹除连续化氯化产生的尾气,反应温度为40~100℃,氮气的进料速率为25kg/h-275kg/h。6.根据权利要求5所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过氧化丁酮任意两种组合。7.根据权利要求6所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S3中,氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂在10~80℃连续化混合反应。8.根据权利要求7所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述缚酸剂为氢氧化钙,氯化物与丁丙硫脲、氢氧化钙的的摩尔比例分别为:1:1~1.1:1.1~2。9.根据权利要求8所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述催化剂为六甲基磷酰三胺、聚乙二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、4-二甲氨基吡啶中一种或两种。2CN112094250A说明书1/7页一种连续化合成噻嗪酮的方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域,具体提供一种连续化合成噻嗪酮的方法。背景技术[0002]噻嗪酮,又称扑虱灵,属昆虫生长调节剂类杀虫剂,触杀作用强,通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢,使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡。是新一代杀虫剂,具有低毒高效、环境兼容性好、高选择性、长残效期、对作物安全等优点,国内农用市场对高效、低毒、低残留的噻嗪酮杀虫剂需求趋旺,存在着较大的市场空白,产品供不应求,在未来5~10年内处于黄金增长周期。[0003]目前噻嗪酮的国内生产工艺主要有光气合成法和非光气合成法:[0004]光气合成法主要为N-甲基苯胺与光气反应,得到酰氯,酰氯与氯气反应,得到氯化物,氯化物再与丁丙硫脲缩合,得到噻嗪酮原药。[0005]非光气合成法:苯胺为初始原料,与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉,苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下,发生加成反应生成N-氯甲基