一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112979570A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110220663.4(22)申请日2021.02.26(71)申请人江苏禾裕泰化学有限公司地址223007江苏省淮安市盐化新材料产业园区实联大道18号(72)发明人顾建波岳晟高峰胡月赞徐惠兴李明吕述清(74)专利代理机构北京华际知识产权代理有限公司11676代理人李浩(51)Int.Cl.C07D251/46(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法(57)摘要本发明公开了一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，包括，环酸酯化合物的制备、环嗪酮的合成、环嗪酮的提纯。本申请使用N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按一定比例(摩尔比1:1)在常温下经静态混合器A反应后，混合液经过静态混合器B在催化剂甲醇钠的作用下生成环嗪酮，生成的环嗪酮经过静态混合器酸洗中和后，有机相进入熔融结晶器后结晶，合格后，切片，能够得到含量大于99％，收率在95％左右的环嗪酮，本申请不需要添加正己烷和甲苯溶剂，在环嗪酮的中和水洗、蒸馏和烘干的过程中不需要考虑溶剂挥发的问题，能够节约生产成本，并且也不需要考虑在溶剂结晶时，母液中也带走一部分环嗪酮的问题，进而提高收率的效果。CN112979570ACN112979570A权利要求书1/2页1.一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：包括，(1)环酸酯化合物的制备；(2)环嗪酮的合成；(3)环嗪酮的提纯。2.根据权利要求1所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：步骤如下，(1)环酸酯化合物的制备将N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍加入到静态混合器A中，加入环己基异氰酸酯进行反应，得到环酸酯化合物；(2)环嗪酮的合成将反应得到的环酸酯化合物加入到静态混合器B中，将催化剂加入到静态混合器B中进行反应，得到环嗪酮粗产品；(3)环嗪酮的提纯①将得到的环嗪酮粗产品加入到静态混合器C中，加入调节剂中和副产物，得到中和液；②将中和液加入到油水分离器中进行油水分离，取有机相备用；③将有机相加入到熔融结晶器，静置，进行熔融结晶，得到环嗪酮；④使用切片机对得到的环嗪酮进行冷却切片，得到合格的环嗪酮成品。3.根据权利要求2所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：具体步骤如下，(1)环酸酯化合物的制备将N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍加入到静态混合器A中，加入环己基异氰酸酯进行反应，静态混合器A的温度为90‑100℃，停留时间为10‑30s，得到环酸酯化合物；(2)环嗪酮的合成将反应得到的环酸酯化合物加入到静态混合器B中，将催化剂加入到静态混合器B中进行反应，静态混合器B的温度为95‑100℃，停留时间10‑30s，得到环嗪酮粗产品；(3)环嗪酮的提纯①将得到的环嗪酮粗产品加入到静态混合器C中，加入调节剂中和副产物，静态混合器C的温度为90‑100℃，停留时间为10‑30s，得到中和液；②将中和液加入到油水分离器中进行油水分离，油水分离器夹套导热油温为98℃，上层为水相，下层为有机相，取有机相备用；③将有机相加入到熔融结晶器，静置1h，进行熔融结晶，得到环嗪酮；④使用切片机对得到的环嗪酮进行冷却切片，切片机转鼓温度设为20‑40℃，得到合格的环嗪酮成品。4.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：步骤(2)中，加入催化剂的流速为0.5‑10g/min。5.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：步骤(3)中，加入的调节剂的流速为15‑300g/min。6.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：步2CN112979570A权利要求书2/2页骤(3)中，熔融结晶器包含有夹套和内盘管，进行熔融结晶操作时，先将夹套降温，降温速率为5‑10℃/h，降至40℃，保持，待结晶器里的有机相完全固化后，将内盘管升温，升温速率为2‑6℃/h，温度升至60℃后，每隔10min取料液分析，当内盘管温度达到100℃时，分析含量大于98％，将夹套升温至120℃使结晶器内有机相熔化变成液体。7.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：步骤(1)中，加入的N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍的流速为88.4‑3534g/min，环己基异氰酸酯的流速为63.3‑2530g/min。8.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，其特征在于：催化剂为质量分数为28％甲醇钠的甲醇溶液。9.根据权利要求3所述的一种连续化无溶剂法反应合成环