一种硫酸羟氯喹含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112129874A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202011013328.9(22)申请日2020.09.24(71)申请人江西国药有限责任公司地址330052江西省南昌市小蓝工业园国药大道888号(72)发明人刘娜赵鹏万义斌钟承赞左飞鸿葛友群杨明詹业奇庄庄钟佩敏吴鑫(74)专利代理机构北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130代理人王为(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种硫酸羟氯喹含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种硫酸羟氯喹的检测方法，所述方法步骤如下：1)供试品溶液的制备：取硫酸羟氯喹供试品，加乙腈‑水混合溶液溶解并稀释；2)对照品溶液的制备：取硫酸羟氯喹对照品加乙腈‑水混合溶液溶解并稀释；3)测定法：量取对照品溶液及供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录谱图，根据峰面积计算供试品硫酸羟氯喹的含量；其中，所述高效液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为体积比为10：90～70：30的磷酸氢二钾溶液和乙腈的混合溶液，流速为0.8‑1.2ml/min，检测波长244～264nm，进样量为5～50μl，本发明方法分析得到的各组分峰形好，分离度好，本法操作简单，精密度高、回收率高，稳定性和重复性好。CN112129874ACN112129874A权利要求书1/1页1.一种硫酸羟氯喹的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取硫酸羟氯喹供试品，加乙腈-水混合溶液溶解并稀释；2)对照品溶液的制备：取硫酸羟氯喹对照品加乙腈-水混合溶液溶解并稀释；3)测定法：量取对照品溶液及供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录谱图，根据峰面积计算供试品硫酸羟氯喹的含量；其中，所述高效液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，为体积比为10：90～70：30的磷酸氢二钾溶液和乙腈的混合溶液，流速为0.8-1.2ml/min，检测波长244～264nm，进样量为5～50μl。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中磷酸氢二钾溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；pH为4.0～8.0。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾液的浓度为0.02mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液和乙腈的体积比为35：65。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为4.6mm×250mm，5μm的AgilentSBC18色谱柱，检测波长254nm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液的pH为6.0。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm的AgilentSBC18色谱柱。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的进样量为20μl。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取硫酸羟氯喹待测样品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀；2)对照品溶液的制备：取硫酸羟氯喹对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀；3)测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录谱图。按外标法以峰面积计算，按干燥品计算硫酸羟氯喹含量。其中，色谱条件如下：色谱柱为规格为4.6mm×250mm，5μm的AgilentSBC18色谱柱，流动相为体积比为35：65的磷酸氢二钾溶液和乙腈的混合溶液，其中磷酸氢二钾溶液的浓度为0.02mol/L，流速为1.0ml/min，检测波长254nm，进样量为20μl。2CN112129874A说明书1/6页一种硫酸羟氯喹含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于医药技术领域，尤其涉及一种硫酸羟氯喹含量的检测方法。背景技术[0002]氯喹是第二代抗疟疾药物。上世纪30年代，德国科学家合成发明了与天然奎宁化学结构相近的人工合成抗疟疾药氯喹。它相比第一代抗疟疾药物奎宁更加安全有效，因此广泛用于治疗和预防疟疾。由于没有对药物使用剂量的安全范围进行试验和摸索，氯喹的使用剂量过大，是治疗疟疾所需的十数倍，随即而来的是严重的药物不良反应——部分病人出现眼底疾患。[0003]羟氯喹是二代半抗疟疾药物。194