一种制备防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321407A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011186935.5(22)申请日2020.10.29(71)申请人马鞍山科思化学有限公司地址243000安徽省马鞍山市慈湖高新区联合路与苗圃路交叉口东北角(72)发明人王宁宁廉云刘一杰王剑秋(74)专利代理机构北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426代理人张玉玲范国锋(51)Int.Cl.C07C49/84(2006.01)C07C45/64(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种制备防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工艺(57)摘要本发明公开了一种防晒剂2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮的新工艺，该工艺通过制备2，4‑二羟基二苯甲酮，并以2，4‑二羟基二苯甲酮和1‑氯正辛烷为原料，其中，制备的2，4‑二羟基二苯甲酮方法简单，无需后处理，可直接作为后续反应的反应原料，从源头上降低能耗；以1‑氯正辛烷作为烷基化试剂，以无机碱为催化剂，在其中加入溶剂反应，所得产物2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮收率高，可达90％以上。该方法不仅降低了原料成本，同时解决了目前工业化废水的问题，此外，整个工艺条件温和、三废少、收率高，产品品质好，满足化妆品行业的使用要求，工艺过程操作简单，易于实现，中间反应过程简单、易控制，可以实现工业化生产。CN112321407ACN112321407A权利要求书1/1页1.一种防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、制备2，4-二羟基二苯甲酮；步骤2、在反应器中投料，包括2，4-二羟基二苯甲酮，加热进行反应；步骤3、反应结束后，进行后处理，得到2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1包括以下步骤：步骤1-1，在反应器中加入间二苯酚和溶剂Ⅰ；步骤1-2，加热进行反应，并向其中加入三氯甲基苯；步骤1-3，将步骤1-2所得溶液萃取，得到反应所需的2，4-二羟基二苯甲酮。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，反应器中投入的料还包括2，4-二羟基二苯甲酮1-氯正辛烷和溶剂Ⅱ。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂Ⅱ为有机溶剂，优选选自甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或几种，更优选为甲苯或N,N-二甲基甲酰胺各自独立使用。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述2，4-二羟基二苯甲酮和1-氯正辛烷的摩尔比为0.1-2:0.1-3，优选为0.5-1.5:0.5-2，更优选为1：1。6.根据权利要求2至5之一所述的方法，其特征在于，在步骤2中，在反应器中还投入催化剂，优选为无机碱催化剂，优选在投入原料和溶剂后、在反应开始前投入所述催化剂。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，加热，并调节温度至50-100℃，优选为60-90℃，更优选为70-80℃，进行反应。8.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述后处理包括脱溶、蒸馏、重结晶。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，重结晶时，优选使用醇类溶剂。10.根据权利要求1-9之一所述的方法制备的防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，其收率可达90％以上。2CN112321407A说明书1/7页一种制备防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的新工艺技术领域[0001]本发明属于化学工艺领域，具体涉及一种防晒剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的工艺。背景技术[0002]由于太阳光线中含有大量对有色物体有害的紫外光，其波长约290-460纳米，这些有害的紫外光通过化学上的氧化还原作用，使颜色分子最后分解褪色，而使用防晒剂对受保护的物体及人体皮肤可以实施有效的防止，或削弱其对颜色的破坏。防晒剂，是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化。[0003]2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(别名：紫外线吸收剂UV-531)作为防晒剂的一种，其分子式为C21H26O3，熔点为47-49℃，颜色为浅黄色或白色结晶粉末，能够强烈地吸收波长为240～340nm的紫外线，可用于各种塑料，特别是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚碳酸酯，与树脂的相容性好，挥发性小；还可用作各种涂料的光稳定剂，其结构式如下所示：[0004][0005]2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮毒性小，许多国家许可2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮用于接触食品的增塑制品，如美国用于聚烯烃，英国(最高用量0.6％)，意大利(对聚乙烯、聚丙烯的最高用量为0.5％)、日本的用量是：聚乙烯0.5％、聚丙烯1％、AS树脂和ABS树脂0.5％、聚氯乙烯0.