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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142714A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号201910565352.4(22)申请日2019.06.27(71)申请人山东润博生物科技有限公司地址250000山东省济南市高新区综合保税区港兴三路北段1号济南药谷研发平台区2号楼901(72)发明人孙国庆侯永生王嵩朱素娟宋健(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人王翠翠(51)Int.Cl.C07D401/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种灭草烟的合成方法(57)摘要本发明涉及一种灭草烟的合成方法,本发明产工艺。涉及一种化合物的制备方法,具体说涉及一种灭草烟的生产合成方法,其特征在以喹啉酸为原料,与乙酸酐生成2,3-吡啶二羧酸酐。在低温条件下,继续与醇生成结构式(I)化合物,在碱性条件下与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生合环反应,萃取调节pH得到灭草烟产品。本发明的优点在于:提供了一种得到灭草烟的新方法,该发明路线反应速度快,产物纯度极高、收率高、反应条件温和,无同分异构体,无需催化剂,三废少,合成过程粗放不但优化了反应条件,降低了反应的设备成本,而且产生的产品容易分离,简化了生CN112142714ACN112142714A权利要求书1/1页1.一种灭草烟的合成方法,其特征在于,以喹啉酸为原料,与乙酸酐生成2,3-吡啶二羧酸酐,继续与醇反应生成结构式(I)化合物,在碱性条件下与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生合环反应,萃取调节pH得到灭草烟产品;结构式(I);式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。2.根据权利要求1所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,式(I)化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生反应的温度为100℃~120℃。3.根据权利要求1或2所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,碱性条件为加入RONa或ROK,式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。4.根据权利要求1-3之一所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,2,3-吡啶二羧酸酐与醇反应的温度为-10℃~10℃。5.根据权利要求1所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,所述的醇为ROH,式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。6.根据权利要求1所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,喹啉酸与乙酸酐反应的溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯。7.根据权利要求1所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,喹啉酸与乙酸酐反应时的温度为30℃~50℃。8.根据权利要求1所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,萃取溶剂为水。9.根据权利要求1-8之一所述的灭草烟的合成方法,其特征在于,调节pH值所采用的酸为盐酸或硫酸,酸的质量分数在10%~20%。2CN112142714A说明书1/5页一种灭草烟的合成方法技术领域[0001]本发明涉及灭草烟的合成方法,具体涉及一种利用新型中间体制备灭草烟的方法,属于灭草烟制备技术领域。背景技术[0002]灭草烟,又名咪唑烟酸,是一种灭生性的除草剂,能迅速为杂草的根、叶吸收,通过抑制支链氨基酸的生物合成而阻止杂草生长,其结构如下:目前灭草烟的合成存在以下几种工艺:专利US4758667中公开了在碱性条件下2,3-吡啶二甲酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂环境中连续进行缩合反应和关环反应。反应所用碱性条件优选使用叔丁醇钾,随后进行酸化反应处理。此发明所得产物含有10-12%的异构体,异构体的存在不利于提高产品收率,产品收率低,收率仅68%,同时叔丁醇钾价格较贵,不利于降低生产成本。[0003]专利US4921961中公开了多种合成灭草剂的中间体,所用缩合反应步骤只是反应物2,3-吡啶二酸酐与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺在惰性溶剂中反应,未使用催化剂,后续处理反应为关环反应和酸化反应。反应物中含有12%的异构体,产品收率不高,收率仅70%。[0004]专利CN102532102A中公开了一种灭草烟的制备方法,该方法先在烃类试剂中、酸催化剂存在下将2,3-吡啶二甲酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生缩合反应,反应形成的中间体经过关环反应和酸化反应,得到灭草烟。该方法在缩合反应中使用了酸催化剂,提高了反应的选择性,减少了异构体的产生,提高了反应收率,异构体含量在8%以下,产品收率在80%以上。酸性催化剂本身有回收困难以及后处理三废高的不足,而且异构体的问题依然存在,不利于提高产品收率。[0005]发明内容[0006]本发明的目的是提供生产灭草烟的方法,以喹啉酸为原料,与乙酸酐生成2,3-吡啶二羧酸酐。在一定温度下,继续与醇生成结构式(I)化合物,在碱性条件下与2-氨基-2,3-