预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142628A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010932449.7(22)申请日2020.09.08(71)申请人广州理文科技有限公司地址511458广东省广州市南沙区环市大道南8号4楼401房申请人江苏理文化工有限公司江西理文化工有限公司(72)发明人陈新滋谢家伟黎兴术陈胜洲陈国术谢文健辛伟贤(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C07C303/36(2006.01)C07C311/48(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,该方法的主要步骤包括:将三氟甲磺酰胺与碱金属锂盐中和得到三氟甲磺酰胺锂盐,该反应收率高达99%、反应迅速20min即可反应完全;将所得的三氟甲磺酰胺锂与三氟甲磺酰氯在碳酸锂、糖精锂、草酸锂等锂盐的催化作用下反应得到纯度高达99.9%,收率高于95%的双三氟甲烷磺酰亚胺锂,本发明的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法更方便、安全、低成本、无金属杂质。CN112142628ACN112142628A权利要求书1/2页1.一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S100:将处理后的CF3SO2NH2溶于溶剂中,搅拌状态室温下滴加到强碱性锂盐中充分反应至溶液pH值在6-8结束反应,过滤得CF3SO2NHLi的粗产物;S200:将CF3SO2NHLi完全溶解在溶剂,于搅拌状态,-10-35℃下缓慢滴加CF3SO2Cl搅拌均匀后,加入适量的锂盐作催化,-15℃下恒温反应30min至反应完全得粗产物LiTFSI,经重结晶,减压干燥后制备得纯度高达99%的LiTFSI。2.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤S100中锂盐为:LiOH、LiH、Li3N及单质锂,最佳用量为原料CF3SO2NH2的物质的量的1-1.2倍。3.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤S100中,反应至溶液pH值在6-8时结束反应,以确保原料反应完全,提升收率。4.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤S200中,所述锂盐催化剂为:LiOH、LiF、LiHF、Liacac、Li2CO3、Li2C2O4、糖精锂、Li3N,最佳用量为原料的1-3%。5.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,CF3SO2NHLi需完全溶解在溶剂中,且与CF3SO2Cl搅拌均匀后再加入锂盐催化剂。6.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤S100的反应式为:步骤S200的反应式为:7.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在执行步骤S100前,对CF3SO2NH2进行处理,步骤如下:将纯度98%的CF3SO2Cl与无水氨或碳酸铵反应得到CF3SO2NH2粗产物,经HCl酸化处理后,喷雾干燥备用,反应式如下,8.根据权利要求7所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g98%的CF3SO2Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL,保持反应温度在-5~0℃,向反应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵,搅拌状态下逐渐提升反应温度至室温,反应3小时后结束反应;将反应液中的副产物氯化铵过2CN112142628A权利要求书2/2页滤除去,将滤液中的溶剂减压蒸馏除去,并于50℃时减压干燥制得白色晶片CF3SO2NH2粗产物,收率不低于96%。9.根据权利要求1所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,步骤S200包括LiTFSI的合成和LiTFSI的纯化两个步骤,LiTFSI的合成包括以下步骤:CF3SO2NHLi白色晶体加入到,含无水乙腈的三口瓶内,搅拌至CF3SO2NHLi完全溶解后,向反应器内缓慢滴加入适量的CF3SO2Cl,搅拌均匀后,加入适量的锂盐作催化剂,于室温下持续搅拌至反应不再有白色颗粒生成结束反应;将反应液中的溶剂经减压蒸馏除去,并于50~100℃时减压干燥制得白色晶体颗粒LiTFSI,该步收率不低于92%;LiTFSI的纯化包括以下步骤:LiTFSI粗产物溶解在适量处理后的无水极性溶剂中,然后搅拌状态下向溶液中缓慢滴加无水CH2Cl2直至有少量的晶体析出,再经过减压蒸馏除去溶剂,并可制得白色颗粒状LiTFSI的纯品。10.根据权利要求9所述的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,LiTFSI的合成反应