预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共11页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142567A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202011082097.7(22)申请日2020.10.12(71)申请人浙江永太科技股份有限公司地址317016浙江省台州市化学原料药基地临海园区东海第五大道1号(72)发明人邵鸿鸣张星余波胡杰李宏奎(74)专利代理机构北京精金石知识产权代理有限公司11470代理人尉月丽(51)Int.Cl.C07C37/055(2006.01)C07C39/27(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称2-氟-3-氯苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑氟‑3‑氯苯酚的制备方法,涉及精细化工技术领域。本发明以2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯为原料,先醚化制备成2‑烷氧基‑3‑氟‑4‑氯硝基苯或者2‑氯‑3‑氟‑4‑烷氧基硝基苯,再还原成2‑烷氧基‑3‑氟‑4‑氯苯胺或者2‑氯‑3‑氟‑4‑烷氧基苯胺,然后经重氮还原反应脱氨基,制备成2‑氟‑3‑氯苯醚,再经过一步裂解制备成2‑氟‑3‑氯苯酚,总收率60%,产品纯度98%以上,易于工业化生产。CN112142567ACN112142567A权利要求书1/2页1.一种2-氟-3-氯苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)醚化:将2,4-二氯-3-氟硝基苯与醇进行醚化反应得到2-烷氧基-3-氟-4-氯硝基苯和2-氯-3-氟-4-烷氧基硝基苯,(2)还原:将步骤(1)所得2-烷氧基-3-氟-4-氯硝基苯和2-氯-3-氟-4-烷氧基硝基苯还原制备成2-烷氧基-3-氟-4-氯苯胺和2-氯-3-氟-4-烷氧基苯胺,(3)重氮还原:将步骤(2)所得2-烷氧基-3-氟-4-氯苯胺和2-氯-3-氟-4-烷氧基苯胺与重氮试剂进行重氮反应,然后将所得重氮反应产物与还原剂发生还原反应生成2-氟-3-氯苯醚,(4)裂解:步骤(3)所得2-氟-3-氯苯醚发生裂解反应制得2-氟-3-氯苯酚,其中,R代表烷基。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2,4-二氯-3-氟硝基苯溶解于醇溶剂中,滴加碱的醇溶液进行醚化反应;所述醚化反应的温度为0-100℃;所述碱包括甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种;所述2,4-二氯-3-氟硝基苯和碱的摩尔比为1:1-1.5。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为甲醇;所述醚化反应的温度为40-50℃;所述碱为甲醇钠;所述2,4-二氯-3-氟硝基苯和碱的摩尔比为1:1-1.1。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述还原为铁粉还原或加2CN112142567A权利要求书2/2页氢还原,所述加氢还原需要加入催化剂,所述催化剂质量用量为所述2-烷氧基-3-氟-4-氯硝基苯和/或2-氯-3-氟-4-烷氧基硝基苯质量的1%-10%;所述催化剂为Pd/C、Pt/C或雷尼镍;所述还原反应的温度为20-100℃。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂质量用量为所述2-烷氧基-3-氟-4-氯硝基苯或者2-氯-3-氟-4-烷氧基硝基苯质量的1%-2%;所述催化剂为雷尼镍;所述还原反应的温度为40-50℃。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:将步骤(2)所得2-烷氧基-3-氟-4-氯苯胺和2-氯-3-氟-4-烷氧基苯胺溶解于酸溶液中,滴加重氮试剂进行重氮反应,得到澄清重氮液,将重氮液滴加到含有重氮盐还原剂与催化剂的溶液中,发生还原反应生成2-氟-3-氯苯醚;所述2-烷氧基-3-氟-4-氯苯胺或者2-氯-3-氟-4-烷氧基苯胺、重氮试剂、酸的摩尔比为1:1-1.2:1-10;所述重氮反应的温度为-20-20℃;所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、三氟乙酸、氢氟酸、氢溴酸中的一种或多种。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述重氮试剂为亚硝酸钠、亚硝酸、亚硝酸钾、亚硝基硫酸中的一种或多种,所述重氮盐还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸、乙醇、甲醇、异丙醇、HMPA、硫酚或亚锡酸钠;所述催化剂选自硫酸铜、氧化亚铜、氧化铜、硝酸铜、三氟乙酸钾、三氟乙酸钠、三氟乙酸、醋酸铜、碳酸铜、醋酸钠、醋酸钾中的一种或多种。8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述2-烷氧基-3-氟-4-氯苯胺或者2-氯-3-氟-4-烷氧基苯胺、重氮试剂、酸的摩尔比为1:1-1.05:2-5,所述重氮反应的温度为-5-5℃,所述重氮试剂为亚硝酸钠,所述重氮盐还原剂为次磷酸钠,所述催化剂为氧化亚铜。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)具体