一种3，5-二氟苯酚的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115108891A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202210840308.1(22)申请日2022.07.18(71)申请人烟台盛华液晶材料有限公司地址265200山东省烟台市莱阳市经济开发区长江路77号申请人山东盛华新材料科技股份有限公司(72)发明人李永刚闫森徐超江廖国志崔雅静陈少安李强(51)Int.Cl.C07C39/27(2006.01)C07C37/055(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3，5-二氟苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，属于有机合成技术领域，是1，3，5‑三氟苯在溶剂中，在乙酰氧肟酸与碱的作用下，反应得到3，5‑二氟苯酚盐，酸化后得到3，5‑二氟苯酚，本发明具有原料廉价、原子经济性好、制程简单、工艺安全、产品收率与纯度高等特点。CN115108891ACN115108891A权利要求书1/1页1.一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：1，3，5‑三氟苯在溶剂中，在乙酰氧肟酸与碱的作用下，反应得到3，5‑二氟苯酚盐，酸化后得到3，5‑二氟苯酚。2.根据权利要求1所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：在氮气保护、室温条件下，将1，3，5‑三氟苯、乙酰氧肟酸与反应溶剂混合搅拌均匀，再加入相应的碱，使1，3，5‑三氟苯在碱性条件下由乙酰氧肟酸进行拔氟制得中间体，再升温至80℃~200℃进行重排反应，反应结束后，用酸淬灭至体系pH为5~7，再用疏水性后处理溶剂对反应体系进行萃取得到产品3，5‑二氟苯酚有机溶液，脱去溶剂得到3，5‑二氟苯酚粗品，最后用纯化溶剂进行重结晶或者经过高真空蒸馏后得到目标产品的精品，其化学合成路线用如下反应式表示：，所述的反应溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO），甲苯，N‑甲基吡咯烷酮（NMP），N，N‑二甲基乙酰胺（DMAc）中的一种，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种，所述的酸为盐酸、硝酸、稀硫酸中的一种，所述的后处理溶剂为甲苯，所述的重结晶溶剂为石油醚。3.根据权利要求1或2所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：所述1，3，5‑三氟苯与乙酰氧肟酸的物料比为1：1.5~1：3。4.根据权利要求3所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：所述1，3，5‑三氟苯与乙酰氧肟酸的物料比为1：1.5。5.根据权利要求1或2所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：所述的1，3，5‑三氟苯与溶剂的比例为1g：2.5g~1g：10g。6.根据权利要求5所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：1，3，5‑三氟苯与溶剂的比例为1g：5g。7.根据权利要求1或2所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：所述1，3，5‑三氟苯与酸的物料比为1：2.5~1：6.25。8.根据权利要求7所述的一种3，5‑二氟苯酚的制备方法，其特征在于：所述1，3，5‑三氟苯与酸的物料比为1：2.5。2CN115108891A说明书1/4页一种3，5‑二氟苯酚的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，尤其是涉及一种3，5‑二氟苯酚的制备方法。背景技术[0002]苯酚及其衍生物在化工领域内应用广泛，是医药，农药，材料等方面的重要基础物料，其制备与应用一直拥有较高的研究价值。含氟类有机化合物结构稳定性好，被广泛应用于药物、染料等各个领域。[0003]3，5‑二氟苯酚是一种重要的含氟酚类化合物，也是一种常用的有机中间体，在医药、农药、液晶等领域中有着广泛的应用前景。近年来，化工原料成本日渐提高，安全生产与环保愈发得到重视，在这样的背景下，经济、安全、环保的合成工艺显得尤为重要。[0004]目前，3，5‑二氟苯酚目前主流的制备方法主要分为以下几种：格氏法，以3，5‑二氟溴苯为原料，经格氏、硼化反应、氧化反应等步骤进行制备：，格氏法制备流程相对繁琐，且格氏试剂化学性质活泼，具有一定的危险性，反应中需严格控制无水无氧条件，对设备和操作人员要求高，操作难度大，实际生产中出现的问题较多，比如有害杂质大且难以去除，产品收率低，总体成本高,存在安全隐患等。[0005]锂代法，以3，5‑二氟溴苯为原料，经锂代拔溴、硼化反应、氧化反应等制程进行制备：，该方法原料用到的丁基锂昂贵，经济性相对差。且金属锂试剂极度活泼，属于危化品，生产操作需在低温（‑50℃以下）且无水无氧的条件下进行，操作难度较大，且锂代法需用醚类试剂（如四氢呋喃，2‑甲基四氢呋喃等）作为溶剂，该类溶剂亲水性较强，生产后的废水中含大量溶剂，废水处理压力大，不利于环保。[0006]专利CN107793295A公开了一种使