一种从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112175105A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011058331.2(22)申请日2020.09.30(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人魏来李伟黄华学(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人宁星耀(51)Int.Cl.C08B37/06(2006.01)C11B9/02(2006.01)C07H17/07(2006.01)C07H1/08(2006.01)C07J73/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法(57)摘要一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，包括以下步骤：（1）原料柚子皮预处理；（2）挥发油的制备；（3）柚皮苷的分离纯化；（4）类柠檬苦素的分离纯化；（5）果胶的分离纯化。利用本发明方法，可从柚子皮中提取得到柚皮精油、柚皮苷、类柠檬苦素、果胶4种产品，以原料柚子皮总重量为计算基准，柚皮精油的得率最高达1.91%；柚皮苷产品的含量可高达99.72%，收率98.88%；类柠檬苦素的含量可高达96.28%，收率88.47%；果胶的含量可高达77.43%，收率达75.62%；实现了对柚子副产物的综合利用，提高了柚子皮的附加价值；工艺操作简单易行，所采用的溶剂成本低廉，生产设备要求低，生产成本低，适于工业化生产。CN112175105ACN112175105A权利要求书1/2页1.一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）柚子皮预处理：挑选表皮完整且无腐败的柚子，取柚子皮置于热风干燥箱中烘干，粉碎，过筛，得柚皮粉；（2）挥发油的制备：将步骤（1）所得柚皮粉加水在加热条件下蒸馏，得柚皮粗精油；将得到的柚皮粗精油用有机溶剂溶解，减压蒸馏，除去有机溶剂后，进一步水洗，然后用脱色剂脱色，得到纯挥发油产品；（3）柚皮苷的分离纯化：将步骤（2）中蒸馏后产生的柚皮渣与提取液的混合物进行固液分离，得柚皮渣和提取液I；将柚皮渣继续用热水浸提，然后进行固液分离，得提取渣和提取液Ⅱ；将提取液I与提取液Ⅱ合并，离心、抽滤，过大孔吸附树脂柱，收集流出液；用乙醇溶液对大孔吸附树脂柱进行梯度洗脱，先用低度乙醇溶液洗脱，得到解吸液I；再用高度乙醇溶液洗脱，得到解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ减压浓缩，喷雾干燥，得到柚皮苷粗品；再将柚皮苷粗品用冰醋酸进行溶解精制，低温析晶、减压抽滤、真空干燥，得到柚皮苷产品；（4）类柠檬苦素的分离纯化：将步骤（3）所得解吸液I进行减压浓缩，真空干燥，得到类柠檬苦素粗品；再将类柠檬苦素粗品用有机溶剂进行精制，加热回流溶解后趁热过滤，浓缩至有机溶剂浓度为20～30%，水洗除杂、减压抽滤、真空干燥，得到类柠檬苦素产品；（5）果胶的分离纯化：将步骤（3）所得提取渣采用稀酸水溶液浸提，得到提取液Ⅲ；将提取液Ⅲ与步骤（3）中收集的上柱流出液合并，过离子交换树脂柱进行脱色，脱色流出液经CaCl2沉淀、离心、抽滤，再用稀酸水溶液洗涤，经减压抽滤后真空干燥，得到果胶产品。2.根据权利要求1所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛用筛网的目数为20～40目。3.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的用量为原料柚皮粉重量的3～5倍；加热温度为110～160℃，蒸馏时间为3～8h，自沸腾起计时开始。4.根据权利要求1-3之一所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂为选自石油醚、乙醚、环己烷、正己烷中的一种或几种的混合物；所述有机溶剂的用量为粗精油的2～6倍；所述减压蒸馏的温度为60～80℃，压力为-0.08～-0.1Mpa。5.根据权利要求1-4之一所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于地，步骤（2）中，所述脱色剂选自活性炭、硅藻土、硅胶中的一种，用量为粗精油重量的0.1～0.8%。6.根据权利要求1-5之一所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热水浸提的温度为75～90℃，水的用量为原料柚皮粉重量的4～6倍，提取的时间为2～6h。7.根据权利要求1-6之一所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述大孔吸附树脂的型号为H-60、HPD100、HPD722或AB-8；梯度洗脱过程中，低度乙醇溶液的体积浓度为20～40%，高度乙醇溶液的体积浓度为70～85%，用量均为2～4BV。8.根据权利要求1-7之一所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方