从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113397169A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110732680.6C07G99/00(2009.01)(22)申请日2021.06.30(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新区杏康南路8号(72)发明人李伟黄华学贺进军黄俊宋谷良江小龙(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205代理人宁星耀舒欣(51)Int.Cl.A23L33/105(2016.01)A23L2/04(2006.01)A23L2/80(2006.01)C07D311/62(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法(57)摘要从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，包括以下步骤：（1）原料破碎、冷水浸提；（2）离心；（3）大孔吸附树脂吸附；（4）花青素的分离：用低度乙醇洗脱；（5）多酚的分离：用高度乙醇进行洗脱；（6）脱盐、脱色：通过串联的阳‑阴离子交换树脂柱；（7）总氨基酸的分离：用稀氨水洗脱阳离子交换树脂柱。本发明能实现桑葚资源综合利用，产品收率高、活性成分含量高，工艺简单，可操作性强，对设备要求低，生产成本低，安全、绿色、环保，适宜于工业化生产。CN113397169ACN113397169A权利要求书1/2页1.从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料破碎、冷水浸提：将桑葚原料用破碎机破碎，加入含有花青素保护剂的冷水，搅拌浸提，过滤，收集滤液，，得冷水浸提液；(2)离心：将步骤(1)所得的冷水浸提液离心，收集离心液；(3)大孔吸附树脂吸附：将步骤(2)所得的离心液通过大孔吸附树脂柱，收集大孔吸附树脂柱上柱的流出液待用；上柱毕，用纯水将大孔吸附树脂柱洗至微酸性；(4)花青素的分离：将步骤(3)中洗至微酸性的大孔吸附树脂柱用低度乙醇洗脱，得低度乙醇洗脱液；将低度乙醇洗脱液减压浓缩，微波干燥，得花青素产品；(5)多酚的分离：将步骤(4)中的大孔吸附树脂柱再用高度乙醇洗脱，得高度乙醇洗脱液；将高度乙醇洗脱液减压浓缩，微波干燥，得多酚产品；(6)脱盐、脱色：将步骤(3)中所得的大孔吸附树脂柱上柱的流出液通过串联的阳离子交换树脂柱‑阴离子交换树脂柱，收集阳离子交换树脂柱‑阴离子交换树脂柱上柱流出液；将阳离子交换树脂柱‑阴离子交换树脂柱上柱流出液减压浓缩，得桑葚脱色浓缩果汁产品；(7)总氨基酸的分离：将步骤(6)中上柱后的阳离子交换树脂柱再用稀氨水洗脱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩，微波干燥，得总氨基酸产品。2.根据权利要求1所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷水的温度为0～15℃；所述花青素保护剂为亚硫酸氢盐，保护剂在冷水中的浓度为0.05％～0.5％；所述亚硫酸氢盐优选亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢钙或亚硫酸氢铵。3.根据权利要求1或2所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌浸提进行2次，第一次所用的冷水的量为桑葚原料重量的8～10倍，第二次为5～8倍；搅拌提取的时间，第一次为2～4小时，第二次为1～3小时；将2次浸提过滤所得滤液合并；步骤(2)中，所述离心为沉降式离心，分离因数为2000～5000。4.根据权利要求1～3之一所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述大孔吸附树脂的型号为DM21、DM21D、DM28、LK2MG、DM‑8或AB‑8，大孔吸附树脂柱的高径比为1～5:1，树脂的用量为桑葚原料重量的0.5～3.0倍(L/kg)，上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述纯水的量为3～4BV，水洗的流速为1～2BV/h。5.根据权利要求1～4之一所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述低度乙醇的体积浓度为30％～40％，低度乙醇的用量为2～3BV，低度乙醇洗脱的流速为1～2BV/h。6.根据权利要求1～5之一所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述高度乙醇的体积浓度为55％～70％，高度乙醇的用量为2～3BV，高度乙醇洗脱的流速为1～2BV/h。7.根据权利要求1～6之一所述的从桑葚中连续提取分离多种天然活性成分的方法，其特征在于，步骤(4)、步骤(5)和步骤(7)中，所述减压浓缩的温度均为55～60℃，真空度均为‑0.08～‑0.09MPa，浓缩至固形物含量均为15％～25％；所述微波干燥的温度均为50～60℃，真空度均为‑0.08～‑0.09MPa，微波频率均为2450～2550MHz