一种3-羟基吡啶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109748863A(43)申请公布日2019.05.14(21)申请号201711089148.7(22)申请日2017.11.08(71)申请人丹阳市宁大卫防检测技术有限公司地址212300江苏省镇江市丹阳市开发区银杏路97号(72)发明人魏倩(51)Int.Cl.C07D213/65(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种3-羟基吡啶的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成领域，具体涉及一种3-羟基吡啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将3-氯吡啶溶解在溶剂中，升温至130-140℃，分批加入碱性氢氧化物，加完保温搅拌2h，反应完毕，蒸馏除去溶剂，加入去离子水，再蒸馏；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至室温，用浓盐酸中和反应液pH为6-7，升温减压将水蒸干，然后降温至60-70℃加入甲醇，回流搅拌30min，再降温至室温，过滤，滤液浓缩后减压蒸馏。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。CN109748863ACN109748863A权利要求书1/1页1.一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将3-氯吡啶溶解在溶剂中，升温至130-140℃，分批加入碱性氢氧化物，加完保温搅拌2h，反应完毕，蒸馏除去溶剂，加入去离子水，再蒸馏；(2)等步骤(1)中反应液的温度降至室温后，用浓盐酸中和反应液pH为6-7，升温减压将水蒸干，然后降温至60-70℃加入甲醇，回流搅拌30-40min，再降温至室温，过滤，滤液浓缩后减压蒸馏。2.根据权利要求1所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中2-氯吡啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2-2.5。3.根据权利要求1所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的溶剂选自：乙二醇、丙二醇、异丙醇中的一种。4.根据权利要求3所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的溶剂为丙二醇。5.根据权利要求4所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述丙二醇与2-氯吡啶的质量比为0.1-5:1。6.根据权利要求1所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性氢氧化物选自：氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。7.根据权利要求5所述的一种3-羟基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性氢氧化物为氢氧化钠。2CN109748863A说明书1/2页一种3-羟基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种3-羟基吡啶的制备方法。背景技术[0002]3-羟基吡啶是重要的化学试剂，可作为盘尼西林等药物的中间体，同时由于分子中同时存在路易斯酸、碱两种反应中心，可以作为特效催化剂。其制备方法：(1)3-氯吡啶直接水解法，该方法虽然简单，但产品产率较低；(2)3-氯吡啶先生成羧酸酚酯后再水解，这种方法产率也较低；(3)3-氨基吡啶重氮化再氯代法，此方法原料来源困难；(4)3-氯吡啶直接和氢氧化钾反应，这种方法需要175℃的高温，而且在实际操作中放热剧烈，引起冲料等危险。发明内容[0003]本发明的目的在于：克服现有技术中收率低、反应条件苛刻等技术不足，提供一种收率高、反应条件温和的3-羟基吡啶的制备方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0005]一种3-羟基吡啶的制备方法包括以下步骤：[0006](1)将3-氯吡啶溶解在溶剂中，升温至130-140℃，分批加入碱性氢氧化物，加完保温搅拌2h，反应完毕，蒸馏除去溶剂，加入去离子水，再蒸馏；[0007](2)等步骤(1)中反应液的温度降至室温后，用浓盐酸中和反应液pH为6-7，升温减压将水蒸干，然后降温至60-70℃加入甲醇，回流搅拌30-40min，再降温至室温，过滤，滤液浓缩后减压蒸馏。[0008]进一步的，所述步骤(1)中2-氯吡啶与氢氧化钠的摩尔比为1:2-2.5。[0009]进一步的，所述步骤(1)中的溶剂选自：乙二醇、丙二醇、异丙醇中的一种。[0010]进一步的，所述步骤(1)中的溶剂为丙二醇。[0011]进一步的，所述丙二醇与2-氯吡啶的质量比为0.1-5:1。[0012]进一步的，所述步骤(1)中的碱性氢氧化物选自：氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。[0013]进一步的，所述步骤(1)中的碱性氢氧化物为氢氧化钠。[0014]本发明的化学反应式为：[0015][0016]采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。具体实施方式[0017]下面根