预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390752A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号201910753640.2(22)申请日2019.08.15(71)申请人北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司地址102206北京市昌平区科技园区生命园路27号1号楼A区4层(72)发明人霍世勇路风奇涂俊清付裕张艳芳王晓刚(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘兵戴香芸(51)Int.Cl.C07D215/48(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称氯甲喹啉酸及其制备方法(57)摘要本发明涉及除草剂合成领域,具体涉及一种氯甲喹啉酸及其制备方法,该方法包括在催化剂的存在下,以3,8-二甲基-7-氯喹啉为原料,以羧酸为溶剂,以含氧气体为氧化剂,进行氧化反应,其中,所述催化剂为钴类金属化合物、锰类金属化合物和钒类金属化合物中的一种或多种。通过本发明的方法,能够避免废酸和废水的大量产生,绿色环保,大大降低了三废处理成本;并且,反应条件温和、后处理简单且产品纯度及收率高,非常适合工业化生产。CN112390752ACN112390752A权利要求书1/1页1.一种氯甲喹啉酸的制备方法,其特征在于,该方法包括在催化剂的存在下,以3,8-二甲基-7-氯喹啉为原料,以羧酸为溶剂,以含氧气体为氧化剂,进行氧化反应,其中,所述催化剂为钴类金属化合物、锰类金属化合物和钒类金属化合物中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的方法,其中,3,8-二甲基-7-氯喹啉与羧酸的用量质量比为1:1-10。3.根据权利要求1所述的方法,其中,3,8-二甲基-7-氯喹啉与以氧计的含氧气体的用量摩尔比为1:2-10。4.根据权利要求1所述的方法,其中,3,8-二甲基-7-氯喹啉与所述催化剂的用量摩尔比为1:0.001-1。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述羧酸选自乙酸、丙酸和丁酸中的一种或多种。6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰、氯化钴、氯化锰和五氧化二钒的一种或多种。7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述含氧气体为臭氧或、臭氧和空气的混合气体;优选地,臭氧和空气的体积比为1:1-20。8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述氧反应的条件包括:反应的温度为20-200℃,反应的时间为4-20小时。9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括将氧化产物固液分离,得到氯甲喹啉酸和液相,并将固液分离得到的液相用作所述氧化反应的反应液。10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的氯甲喹啉酸。2CN112390752A说明书1/6页氯甲喹啉酸及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及除草剂合成领域,具体涉及一种氯甲喹啉酸及其制备方法。背景技术[0002]氯甲喹啉酸是一种喹啉羧酸类激素型选择性除草剂,用于禾谷类作物、油菜和甜菜田防除猪殃殃、婆婆纳和其他杂草,另外,伞型科作物对其也非常敏感。其结构式如下:[0003][0004]甲基氧化为羧酸是合成氯甲喹啉酸的关键步骤。专利US5006659公开了以3,8-二甲基-7-氯喹啉为原料,在硫酸中用稀硝酸氧化,制备氯甲喹啉酸。但是,该方法产生大量的废酸、废水,中间体需要萃取、蒸馏,操作步骤多,且收率中等,不适用于工业化生产。[0005]专利US4845226公开了一种以3,8-二甲基-7-氯喹啉为原料,1,2-二氯苯和乙酸钠水溶液做溶剂,偶氮二异丁腈做引发剂,先与溴发生溴代,再经70%硫酸萃取后直接加入二氧化锰,硝酸氧化,制备氯甲喹啉酸。该方法收率较高,产品纯度高,但反应步骤长,操作难度大,有大量废酸产生,同时使用了溴及其它有机溶剂,后处理麻烦,不利于工业化生产。发明内容[0006]本发明的目的是为了克服现有技术存在的合成工艺中产生大量的废酸和废水、难以工业化等的问题,提供一种采用液相催化氧化制备氯甲喹啉酸的方法及其制备的氯甲喹啉酸,通过本发明的方法,能够避免废酸和废水的大量产生,绿色环保,大大降低了三废处理成本;并且,反应条件温和、后处理简单且产品纯度及收率高,非常适合工业化生产。[0007]为了实现上述目的,本发明一方面提供一种氯甲喹啉酸的制备方法,该方法包括在催化剂的存在下,以3,8-二甲基-7-氯喹啉为原料,以羧酸为溶剂,以含氧气体为氧化剂,进行氧化反应,其中,所述催化剂为钴类金属化合物、锰类金属化合物和钒类金属化合物中的一种或多种。[0008]优选地,3,8-二甲基-7-氯喹啉与羧酸的用量质量比为1:1-10。[0009]优选地,3,8-二甲基-7-氯喹啉与以氧计的含氧气体的用量摩尔比为1:2-10。[0010]优选地,3,8